СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ Н СЕЛЕКТИВНОСТИ АЛЮМОСИЛИКАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА КРЕКИНГА Советский патент 1969 года по МПК B01J29/06 C10G11/05 

Известен способ определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга путем проведения крекинга эталонного сырья (керосино-газофракции артемомалгобекской нефти) в реакторе при температуре около с последующим анализом образующихся продуктов. Об активности катализатора судят по выходу бензина - эго индекс активности, а о селективности - по величине отношения выхода бензина к выходу кокса или газа.

Оценка величин активности и селективности алюмосиликатного катализатора по известному способу требует громоздкой аппаратуры, трудоемка, длительна и недостаточно точна.

С целью сокращения времени, повыщения точности определения и уменьшения расхода катализатора на анализ предлагают способ определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга путем проведения крекинга изооктана в микрореакторе при температуре 525-575°С с последующим хроматографическим анализом продуктов реакции. Об активности катализатора судят по величине конверсии изооктана, а о селективности по величине отношения - изобутилен;пропилен, полученных в процессе крекинга.

цах используют калибровочные кривые, связывающие величину конверсии изооктана с индексом активности и величину огнощения изобутилен : пропилен с величиной отношения бензин:кокс - стандартной величиной селективности катализатора.

Предложенным способом определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга устраняют все недостатки известного способа: время анализа уменьшается не менее чем в 3-4 раза, расход катализатора для анализа сокращается примерно в 50-100 раз, точность определения повыщается за счет большой точности хроматографического метода анализа.

Пример. В реактор, находящийся в печи, помещают около 1 г катализатора (фракция 0,25-0,5 мм). Поток газоносителя водорода (2-3 мл/мин) пропускают через регулятор

расхода газа в сатураторы, где при температуре 10-12 С его насыщают парами сырьяизооктана. Температуру насыщения поддерживают с помощью термостата. Скорость подачи изооктана составляет 0,03-0,05 л/час.

Крекинг проводят при температуре 525-575°С (предпочтительно при 550°С). Образовавшиеся продукты крекинга периодически с помощью щестиходового пробоотборного крана вводят в хроматографическую колонку, заполжащим 15% хинолина. Пик непрореагировавшего изооктана выходит при обратной продувке колонки после выхода пика г{«с-бутилепа-2. Время анализа, включая выход изооктана, равно 15 мин. Для регистрации разделенных компонентов используют катарометр. Полученные хроматограммы рассчитывают методом внутренней нормализации с учетом разной теплопроводности компонентов. Активность катализатора характеризуется степенью конверсии изооктана, а селективность- величиной отношения выхода изобутилена к выходу пропилена.

Продукты реакции помеш,ают в хроматографическую колонку при установившемся режиме работы реактора (через 30 мин после начала подачи сырья). В течение -последующего часа пробу периодически отбирают через 15 мин. Таким образом, при испытании одной навески катализатора получают не одно, как по стандартному способу, а 4-5 параллельных значений активности и селективности- катализатора. Обшая продолжительность испытания одного образца катализатора составляет около 2 час вместо 15 час по стандартному способу.

Для перевода результатов опыта в стандартные характеристики катализатора получают калибровочные кривые, связывающие степень конверсии изооктана с индексом активности и величину отношения изобутилен: пропилен с отношением бензин: кокс. В выбранных условиях определения (температура 325-575°С, скорость подачи сырья 0,03- 0,05 ) эти зависимости оказываются линейными, что наиболее удобно. Применение калибровочных кривых дает возможность представить результаты, полученные при крекинге изооктана, в стандартных единицах активности и селективности катализатора.

В таблице приведены результаты анализа трех образцов алюмосиликатного катализатора, отобранного из систем промышленных установок, полученные по стандартному и предлагаемому способам.

Для получения представленных результатов

по стандартному способу затрачивают не менее 45 час, по предлагаемому способу - 6-7 час. Среднее расхождение между параллельными определениями активности по стандартному способу составляет 4-5 отн. %, по предлагаемому-снособу 1-2 отн, %.

Предмет изобретения

Способ определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга путем проведения крекинга сырья с последующим анализом продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени, повышения точности определения и уменьшения расхода катализатора на анализ, в качестве сырья используют изооктан, который подвергают крекингу при темиературе

525-575°С с последующим хроматографическим анализом продуктов реакции и переводом полученных результатов в принятые стандартом величины индекса активности и селективности катализатора с помощью калибровочных кривых, связывающих величину конверсии изооктана с индексом активности и величину отношения изобутилен : пропилен, полученных, в процессе крекипга, с величиной отношения бензин : кокс - стандартной величиной селективности катализатора.