Термохимический детектор Советский патент 1983 года по МПК G01N25/32 

Изобретение относится к газоаНали тическим устройствё1М, в частности к детектирующим устройствам для газово хроматографии и может быть использовано для контроля содержания горючих газов, а также паров воды и кислорода, в инертных газах, например в гелии.

Известен двухкамерный термохимический детектор, содержащий устройство для деления потока газа, выходя щего из разделительной колонки хроматографа, на две равные части. Одна часть проходит через измерительную к меру, а вторая - через компенсационную камеру. Кроме того, детектор содержит устройство для подключения источника кислорода к камерам детектора.

Каждая из камер снабжена платиновым филаментом, причем филамент изме рительной камерь каталитически активен, а филамент компенсационной камеры обработан пятиокисью ванадия. Детектор содержит также источник постоянного тока, который питает мосто вую схему, питая филаменты l ..

Недостатком этого устройства является ограниченный горючими компонент.ами диапазон детектируемых веществ.

Наиболее близким к изобретению является термохимический детектор, содержащий последовательно установлен-ные на газовой линии камеру с нагреваемым графитовым Элементом и измерительную ячейку с термохимическими : чувствительными и сравнительными элементами, включенными в противоположные плечи мостовой схемы 2 .

Недостатками известного детектора являются относительно низкая чувствительность к парам воды и кислороду.

Цель изобретения .- повышение чувсвительности термохимического детектора к парам воды и кислороду.

Поставленная цель достигается тем, что в термохимическом детекторе содержащем последовательно установленные на газовой линии камеру с нагреваемым графитовым элементом и измерительную ячейку с термохимическими чувствительными и сравнительными элементами, включенными в мостовую схему, нагреваемый графит товый элемент выполнен в виде двух нитей, включенных последовательно с чувствительным и сравнительным термохимическими элементами.

На чертеже изображена схема термохимического детектора.

Термохимический.детектор содержит корпус 1, в котором выполнены измерительная ячейка 2 и камера с графитовым элементом 3, соединенные между собой каналом 4. В измерительной ячейке 2 с помощью держателей 5 и 6 на изоляторгис 7 и 8 установлевы термохимические измерительные чуствительяые элементы 9 и 10 и сравнительные элементы 11 и 12. В камере 3 с помощью держателя 13 на изолятор 14 установлен графитовый элемент, выполненный в виде нити 15. Термохи-мические элементы 9-12 включены в мостовую схему 16, питаемую источником постоянного тока 17. Для уравновешивания мостовой схемы 16 служит переменное сопротивление 18, а для записи хроматограммы - измерителный прибор 19, например КСП-4. Для нагрева графитовой нити 15 служит источник постоянного тока 17, включенный в цепь через общую точку 20. В кмере 3 на держателе 21 установлена вторая графитовая нить 22. В этом случае графитовая нить 15 включена в измерительную мостовую схему 16 последовательно с термо,химическим измерительным чувствительным элементом 9, а графитовая нить 22 - последовательно с термохимическим измерительным чувствительным элементом 10. Для нагрева графитовых нитей 16 и 22 также служит источник 17.

Для ввода в детектор газа, выходяго из хроматографической колонки служит штуцер 23. Между выводом 24 допонительной камеры 3 и входом 25 измерительной камеры 2 установлен штуцер 26 для поддува воздуха. Штуцер 27 служит для вывода газа из детек:тора.

Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель, например гелий, вы.ходящий из хроматографической колонки, поступает в детектор через штуцер 23, последовательно проходит через камеру с графитовым элементом 3, измерительную ячейку 2 и через штуцер 27 выводится из детектора. Воздух поддува, .вводят в детектор через штуцер 26. Величину тока, протекааощего через графитовые элементы 15 и 22, устанавливают с помощью источника тока 17 такой величины, чтобы температура элемента 15 составляла 1000150 с, и с помощью переменного сопротивления 18 уравновешивают мост 16.

Горючие газы Н2, СН,, СО и др., раздельно выходящие из хроматографической колонки, достигая измерителной ячейки, сгорают на поверхности термохимических измерительных чувствительных элементов, что приводит к разбалансировке моста. Величина разбалансировки является количественной мерой потока этих веществ в детектор

Пары воды и кислород, раздельно выходящие из хроматографической колонки, поступают в камеру 3 с графитовым элементом .и взаимодействуют ,с графитом

,

HjO + С

2

(при недостатке кислорода ).

Образовавшиеся водород и окись углерода количество которых соответственно пропорционально количеству анализируемых паров воды и кислорода достигая измерительную ячейку, сгорают на поверхности термохимических измерительных чувствительных элементов, что приводит к раэбалансировке моста. Возникающее при этом напряжение раз балансировки пропорционально содержанию влагии кислорода в потоке газа, выходящего из колонки Результаты измерений регистрируются вторичным прибором КСП-4,

При .работе детектора значительно увеличивается чувствительность к парам воды, так как тепло, выделяющееся в результате взаимодействия воды с графитом, приводит к изменению сопротивления графитовых элементов, включенных в противоположные плечи моста последовательно с измерительными чувствительными элементами, что

приводит к увеличению раэбалансировкй моста, вызываемой сгоранием Нд и ОО ;на .чувствительных элементах. Таким образом обеспечивается измерение суммарного эффекта.

Изготовленный образец детектора апробирован для определения Hj, Og, СО и . Результаты измерений подтвердили правильность сделанных предположений.

0

Внедрение изобретения в практику получения инертных газов даст значительный экономический эффект за счет сокращения количества приборов, необходимых для анализа перечислен5ных веществ, в частности влагомеров и возможности опре;1еления широкого ; диапазона веществ на одном детекторе (ранее это осуществлялось по крайней мере на двух детекторах).

0

Кроме того, возможность анализа кислорода и нечувствительность дете тора к аргону позволяет количественно определять содержание кислорода в присутствии аргона без их предва5рительного разделения. Известно, .что разделение кислорода и aprofta представляет собой сложную методическую задачу, решение которой тре0 У® дополнительных затрат.

ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР, .содержащий последовательно установленные на газовой линии камеру с нагреваемым графитовьш элементом и измерительную ячейку с термохимическими чувствительными и сравнительными элементс1ми, включенными в мос.то. вую схему, отличающийся : тем, что, с целью повышения чувст;-вительности к .нарам воды и кислоро|да, нагреваемый графитовый элемент выполнен в виде двух нитей, включенных последовательно с чувствительны ми . термохимическими элементами..