СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ ДЛЯ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА ОСНОВЕ ФТОРОПЛАСТА-4Д Советский патент 1969 года по МПК C08J7/00 

Известен способ получения носителя для газо-жидкостной хроматографии на основе порошкообразного фторопласта-4Д путем его термообработки.

С целью улучшения механических свойств носителя предлагается пропитывать его раствором фторопласта-42Л в органическом растворителе до .содержания последнего в сухом остатке в количестве 3-5%.

Способ основан на использовании свойства фторопласта-42Л давать тонкие и достаточно прочные пленки после нанесения на поверхность раствора фторопласта-42Д.

Температура начала разложения фторопласта-42Л 340°С, термостойкость, определенная по методу НИИПП 160°С.

Фторопласт-42Л наносят на порошок фторопласта-4Д, отсеянный на ситах до размера фракции 0,25-0,5 мм.

Фторопласт-42Л наносят на необработанный фторопластовый порошок (или пропитывают этот порошок раствором фторопласта-42Л в ацетоне) подобно нанесению неподвижной фазы на носитель. При этом ггропитку проводят последовательным ступенчатым нанесением все большего количества

фторопЛаста-42Л (в % от веса носителя). Таким путем получают фторопластовые носители с 0,1; 0,5; 1; 3 и 5% фторопласта-42Л. Изготовленные носители испытывают по единой методике.

Сравнение фторопластовых носителей по эффективности проводят на примере разделения пяти классов органических соединений:

спиртов, углеводородов, хлорметанов, кетонов и ароматических соединений. Для проведения опытов используют хроматографическую установку с детектором по теплопроводности, с колонкой длиной 1,8 м и внутренним диаметром 4 мм при температуре 70°С. Заполняют колонку с вибратором до воспроизводимости насыпного веса носителя в объеме колонки. Размер пробы подбирают примерно одинаковый. В качестве неподвижной фазы

для сравнения фторопластовых носителей применяют полиэтиленгликоль с мол. в. 1000 (ПЭГ 1000). Во всех измерениях фазу наносят в количестве 10% от веса носителя.

Для указанных соединений на ряде приготовленных фторопластовых носителей рассчитаны относительные удерживаемые объемы, число теоретических тарелок, коэффициенты разделения и асимметрии. Результаты расчеПриведена зависимость удельной поверхности фторопластового носителя от количества нанесенного на него фторопласта-42Л. Измерение поверхности носителей проводят методом низкотемпературной адсорбции азота. Расчет удельной поверхности проводят по методу, предложенному Темкиным. Вначале при небольших количествах 42Л поверхность применяемого фторопластового носителя уменьшается более резко. Это связано, очевидно, с преимущественным заполнением сначала мелких пор, вклад которых в поверхность носителя более значителен. При нанесении 5% фторопласта-42Л на носитель поверхность уменьшается менее резко и еще достаточно высока. При этом прочность фторопластового носителя при пропитке до 1 % почти не изменяется и значительно улучшается при нанесении на него более 3% 42Л. Процесс изменения носителя, по-видимому, проходит следуюЩим образом: заполнение мелких пор раствором 42Л с последующим получением пленки фторопласта-42Л приводит к некоторому снижению поверхности, скрепляет элементарные частицы фторопласта-4Д и увеличивает прочность исходного фторопластового носителя. При этом поры делаются более широкими и однородными по диаметру, что облегчает процессы массопередачи в процессе разделения.

Проверяют зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки от количества фторопласта-42Л на носителе из фторопласта-4Д. Прп небольших количествах 42Л величина ЕЭТТ сначала увеличивается (например, для пропилового спирта с 1,4 до 2 мм), а в пределах от 1 до 5% почти не зависит от нанесенного на носитель количества фторопласта-42Л. С учетом приведенных выще зависимостей и прочности полученного носителя предлагается применять фторопластовый носитель с нанесением на него 5% фторопласта-42Л из раствора его в ацетоне. При этом насыпной вес носителя ФН-4Д увеличивается пропорционально количеству нанесенного фторопласта-42Л. Однако в используемых

пределах пропитки (0,1-5%) для практических расчетов с точностью +5% можно принимать его неизменным.

Предмет изобретения

1. Способ получения носителя для газожидкостной хроматографии на основе фторопласта-4Д, отличающийся тем, что, с целью улучшения механических свойств носителя, порошок фторопласта-4Д пропитывают раствором фторопласта-42Л в органическом растворителе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что порошок фторопласта-4Д пропитывают раствором фторопласта-42Л в органическом растворителе до содержания последнего в сухом остатке в количестве 3-5%.