СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЦЕОЛИТОВ Советский патент 1969 года по МПК B01J37/04 B01J29/04 

Известен способ получения синтетических цеолитов путем кристаллизации щелочного алюмосиликатного гидрогеля, полученного смешением кремнеземсодержащего сырья с алюминатом щелочного металла с последующей промывкой и сушкой осадка цеоЛИта.

Для получения кислотостойкого цеолита предлагается в качестве кремнеземсодержащего сырья брать пасту, полученную обработкой электролитом возвратного маточного раствора или его смеси с силикатом щелочного металла и промытую водой до рН промывных вод 11-13. Возвращение маточного раствора в производственный цикл снижает расход основного сырья (жидкого стекла) на 50-60% и соответственно уменьшает себестоимость продукта.

Пример 1. 2,34 кг жидкого стекла, содерл ащего 28% SiO и 10,2% NaaO, разбавляют 2 л воды. К раствору добавляют 2,1 кг маточного раствора, содержащего 13,4% SiOg, 5,6% NaaO, 1,3% КаО, нагревают его до 60°С и смешивают с нагретым до такой же температуры раствором NH4C1, приготовленным из 1,15 кг хлористого аммония и 2,7 л воды. Осадок дисперсного кремнезема, содержащий зародыши кристаллов эрионита, отделяют на вакуум-фильтре, промывают 2 раза (по 0,5 л) водой и смешивают с раствором щелочного

алюмината, приготовленного из 122 г КОН, 715 г НаО, 348 г NaOH и 101 г А1(ОН)з.

После 2 час гомогенизации и 20 час созревания при комнатной температуре щелочной алюмосиликатцый гидрогель кристаллизуется при 98-100°С в течение 120 час. После фильтрации, промывки и сушки получают однородные кристаллы эрионита, состав которых выражается формулой

0,6К2О 0,38Na2O 6,7Si02 6,1 HgO. Кристаллы устойчивы в кислых средах с рП порядка 2-2,5.

Пример 2. 35 кг маточного раствора, содержащего 5,1% NaaO, 1,2% KsO, 13,3% SiOo, 0,05% AlaOs и 0,25 кг суспендированной кристаллической фазы эрионита, нагревают до 55°С и обрабатывают подогретым до 60°С раствором хлористого аммония (4,7 кг хлористого аммония в 14 л воды). Выделившийся осадок дисперсного кремнезема с примесью зародышей кристаллической фазы отжимают на вакуум-фильтре, промывают 25 л воды и смешивают с раствором щелочного алюмината, приготовленным из 1,75 кг NaOH, 0,695 кг КОН, 3,67 л воды и 0,52 кг гидрата окиси алюминия.

при 98-100°С. После фильтрации, промывки и сушки на воздухе получают очень однородные кристаллы эрионита состава

О.бЗКгО 0,39Na2O AlaOs T.lSiOa б.бНаО. Кристаллы эрионита устойчивы в кислой среде с рН порядка 2-2,5.

Предмет изобретения

Способ получения синтетических цеолитов путем кристаллизации щелочного алюмосиликатного гидрогеля, полученного смешением крем-неземсодержащего сырья с алюминатом щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью получения кислотостойкого цеолита,

в качестве кремнеземсодержащего сырья берут пасту, полученную обработкой электролитом возвратного маточного раствора или его смеси с силикатом щелочного металла и промытую водой до рН промывных вод

11-13.