Способ получения кристаллического цеолита типа у Советский патент 1976 года по МПК C01B33/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ЦЕОЛИТА ТИПАY гепя При 8О-12О С, огдепение кристаппЬ цеопнта от маточного раствора и формование со связукваим - в случае необходимоо гиГЗ. Недостатком этого способа является применение в качестве затравки готовых кристаллов целевого продукта в копичесгве 15-25% ожидаемого выхода, что снижает производительность оборудования и степень использования реагентов при одновременном снижении качества продукта. Продукт, полученный известным способом характеризуется следующими показателями молярное отношение S-iOj/APj a не выше 4,9, емкость по парам воды при (P/Pi 0,4) не выше 28%, по парам бензола при (P/Pj 0,5) не выше 25%. Предлагается способ, где в качестве затравки берут алюмосиликатный гидрогель с мольным отношением ( 8-12 и реакционную смесь готовят с мольо1м отношением ё 02 / 6-8. Кроме того, маточный раствор после отделения кристаллов цеолита предлагае- ся подвергать обработке гашеной известью Использование вышеуказанной . затравки реакционпой смеси с мольным отношением Si02/AP2 3 обеспечивает максимал ное использование кремнезема пои получении цеолита с молярным отношением равным 4,5-5,6, регенерацию шелочи из маточного раствора и высокую фазовую чистоту целевого продукта. Пример 1. К 125 раствора жидк стекла (7,95% NotjО , 2О,9% 3(02) добавляют при размешивании раствор WM С (2,7 г в 10 мл Н20 ) В образовавшуюся суспензию вливают раствор алюмината натрия (10,3 гАР(ОНК 8,4 rHoiOH, 44 г 2 ) и затем раствор мононатрийфосфата (11,3 rNOtHjPO. в 2О г HjOJ В полученный щелочной алюм силикатный гидрогель вводят дисперсную апюмосиликатную затравку с молярным ог ношением 5{ Равным 8,8, предварительно приготовленную смешиванием 10,8 г того же жидкого стекла с раствором алюмината натрия (0,65 г АР(ОН), , 3,35 г WoiOH, 14,0 р HjOJ, Готовую рекционную смесь, состав которой отвечает формуле 4,5 HQI Х7 0х Oj 0,5Pj,Oj-0,7WH.CP- iSO Н,0 и в которой молярное отношение 5iО, составляет 7, кристаллизуют в течение 24 час при 95-97 С, По окончании . кристаплиаадки осадок отделяют фильтрацией, промывают водой и высушивают. Полученный продукт представляет собой кристалпический фожазит типа У у.7 г/с молярным отнашёниек SiOj/APjO в кристаллах 5,6 емкостью по парам воды ри P/pg 0,4) 31%, по парам бензола при(Р/Р.5 г 0,5)29%, , П р и р 2. К„258 г раствора жидкого стекла (7,95 ,0, 20,9% SiО J добавляют при интенсивном рйэмешивании раствор NH N03(4 г 20 мл ). В образовавшуюся суспензию вливают pacTBWp алюмината натрия (18,5 г AiCOH), г ЫаОН и 7О г НоО), н раствор 87%-ной фосфорной кислоты (14/. г в 30 г Hjj О ). Образовавшийся щелочный алюмоСйпикатный гидрогель размешивают для го- мшгенизации в течение мин и вводят в него алюмосилшсатную затравку с молярным соотношением 0 Oj// Б j Оj равно 8 состава 12 A1N a O-Al2O.j8 &Ю„25 Нр . приготовленную накануне смешиванием 28,7 г же жидкого стекла с раствором алюмината натрия (2,05 г .Ае(ОН)з,, 9,33 г N аОН и ISrHj Полученную реакционную смесь, состав которой отвечает формуле 5,18 NOjO Alj Оз 8 S-i Oj 0,4NH NOj- 150 и a которой молярное отношение 5 i 02 Al-O равно 8, кристаллизуют при 95-98 С в течение 24 час. После завершения кристаллизации осадок отделяют фильтрацией, промывают и суигат. Полученный кристаллический фожазит типа Y с молярным отношением0|0./А 1 О, в кристаллах 5,0-5,2 обладает адсороционной емкостью по парам воды (прир/1ЭгО,4) 31%, по парам бензола (при P/Pj- -0,5) Предложенный-способ осуществляют баз возврата готовых кристаллов в производственный цикл в качестве затравки, что приводит к повышению степени использования реагентов и фактического выхода готового продукта. Это увеличивает производительность кристаллизаторов на 15-25% и снижает потери продукта. Кроме того, снижение избытка 0402 в реакционной смеси дает возможность регенерироватъ из маточного раствора и возвращать в процесс едкий натрий. Формула изобретения 1. Способ получения кристаллического цеолита типа У путем взаимодействия растворов щелочного силиката, алюмосиликата щелочного металла и соли аммония, введения в полученную реакционную смесь затравки, кристаллизации полученного гидрогеля при 80-120 С и отделения кристаллов цеолита от .маточного раствора, отличающийся тем, что, с

цепью упучшения качества .продукта и уд&шевпения производства за счет увепичения степени испопьзования реагентов, в качестве затравки берут апюмосипикатный

гидрогель с мольным отношением3 02/А220з 8-12, а реакционную смесь готовят с мопьным отношением S ОJ/А 1 Oi 6-8.

2. Способ по п. 1, о т п и ч а ющ и и с я тем, что маточный раствор

после отделения кристаллов цеолита гают обработке гашеной известью.

Источники информации, принятые внимание при экспеотизе:

1.Авт. св. СССР № 164249, М. Кп. В on 11/52 т 13.08.64,

2.Патент США № 3671191. М. 23-113 от 2О.06.1972 г.

3.Авт.св. СССР № 298160, М. В 01J 11/40 от 18.12.7О.