Изобретение касается способа стабилизации желатиновых галогенидосеребряных фотографических эмульсий, при котором снижение начального уровня вуали и предотвращения роста вуали при хранении эмульсий достигается введением органических соединений.
Известен способ снижения вуали галогенидосеребряных эмульсий- введением в нее различных фосфорорганических соединений: трифенилфосфяна, т-риаридфосфинов, комплексов фосфинов с ртутными солями. Однако указанные соединения не обеспечивают необходимый уровень вуали современных светочувствительных слоев. Кроме того, имеются и определенные ограничения при использовании отмеченных соединений. Так,- например, арилфосфины обеспечивают стабильность только инфраслоев (зона сенсибилизации 780-1070 ммк), не оказывая влияния на уровень вуали панхроматических слоев; ртутные соединения фосфинов применяются в рентгеновских эмульсиях, использование их в эмульсиях с оптической сенсибилизацией вызывает, напротив, вуалирование.
Цельизобретения - предотвращение
вуалирования эмульсий, сенсибилизирован-ных как панхроматическими, так и инфрахрог матическими красителями. Это достигается тем, что в качестве антивуалирующего вещества для снижения начального уровня вуали
и предотвращения вуалирования в процессе хранения светочувствительных эмульсионных слоев вводят триарилфосфинмопохлорзолото например трифенилфосфинмонохлорзолото
(СбН5)зРАиС1. (I)
Трифеиилфосфинмонохлорзолото вносят в эмульсионные слои, наряду с другими добавками, в виде ацетонового раствора в концентрации 1010 з-6-10 з моль/моль AgHal.
Соединение эффективно действует в эмульсионных слоях, сенсибилизированных красителями, производными имидазолинона-4-полиметингидантоцианинами. Как известно, эти красители чрезвычайно эффективные сенсибилизаторы, но их практическое применение до настоящего времени было ограничено тем, что эмульсионные слои, содержащие эти красители, подвержены чрезвычайно быстрому вуалированию в процессе хранения. Введение
трифенилфосфинмонохлорзолота в слои, сенсибилизированные наиболее эффективным красителем из класса «гидантоцианинов для зоны с максимумом сенсибилизации 740 жлк:- 3 - этил - 3-метил - 1 - циклогексил-4-кето-6,
7-тетраметилен-5-(3 -этил-5 - метоксибензселеназолинилидин-2) - этилидеи -имидазолинотиакарбоцианинметилсульфатом, позволяет получить эмульсионный слой после 7 месяцев хранения со значением вуали D 0,35, тогда
ет уровень вуали ,62 уже на 2 месяц хранения. (
Предлагаемое антивуалирующее вещество- трифенилфосфинмонохлорзолото - достунное соединение. Его синтез может быть осуществлен взаимодействием трифенилфосфина с золотохлористоводородной кислотой (см. F. G. Alann, D. Purolic, J. Chem. Soc., 1928, 1937).
Действие трифенилфосфинмоиохлорзолота в слоях, сенсибилизированных различными красителями, видно из приведенных иримеров.
Пример 1. Производственную высокочувствительную бромойодосеребряную эмульсию промывают до велнчины рВг 3,6±0,1 и ири плавлении вводят ста-соль. Далее нри 38°С вносят иирокатехин (2 моль/моль AgHal) и трифенилфосфинмонохлорзолото(2,5- 10
моль/моль AgHal) в виде ацетонового раствора, затем краситель - 3,3-диэтилтиацентакарбоцианинйодид ( моль/моль AgHal). Эмульсию выдерживают цри 38°С е течение 10 мин и поливают на цодлол ку. Одновременно поливают образец, не содержащий исследуемое вещество. Образцы проявляют в стандартном метолгидрохиноновом проявителе при 20°С в течение 6 мин.
Сенситометрические испытания проводят при цветовой температзфе 2850°К за синим и красным (Ло 4 из стекла КС-14) светофильтрами.
Фотографические характеристики полученных эмульсионных слоев приведены в табл. 1.
Таблица 1
Таблица 2
промывают до величины рВг 3,6±0,1 и при плавлении вводят ста-соль (2, моль/моль AgHal). Далее при 38°С вносят пирокатехин (2-10 s моль/моль AgHal) и трифенилфосфинмонохлорзолото (1,2- моль/моль AgHal) в виде ацетонового раствора, затем краситель - 3-этил-3-метил-1-циклогексил-4-кето-6,7- тетраметилен-5- (3 -этил5 - метоксибензселеназолинилиден-2) - этилидеи - им,идазолинотиакарбоцианинметилсульфат (18-10 б моль/моль AgHal) и активатор из класса октадециламид 1-о«си-4-сульфо-2нафтойной кислоты. Эмульсию выдерживают 50-60 мин лри температуре 38°С и поливают на лодложку. Одновременно поливают образец, не содержащий исследуемого вещества. Образцы проявляют в стаидартном метолгидрохиноновом проявителе при 20°С в течение 6 мин.
Таблица 3
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1970 |
|
SU275738A1 |
| СПОСОБ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНО | 1972 |
|
SU331361A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНОСЕРЕБРЯНЫХ КИНОФОТОМАТЕРИАЛОВ | 1967 |
|
SU195872A1 |
| СПОСОБ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1969 |
|
SU247784A1 |
| ПРЯМОПОЗИТИВНЫЙ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫЙ ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ | 1971 |
|
SU305677A1 |
| С. В. А. С. Хейнман, А. Н. Иорданский, Р. В. Караулыцикова, Л Л. М. Ягупольский, И. В. Александров и Г. Е. Сал | 1970 |
|
SU272049A1 |
| Способ получения галогеносеребрянных эмульсий | 1966 |
|
SU255048A1 |
| СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1968 |
|
SU212748A1 |
| ВСЕСОЮЗНАЯ ПАТГИТЙО-ТГУЛЙУГ^КАЯБИБЛИОТЕКА | 1965 |
|
SU176488A1 |
| СПОСОБ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕНОСЕРЕБРЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ К ОРАНЖЕВОЙ И КРАСНОЙ ЧАСТЯМ СПЕКТРА | 1966 |
|
SU188297A1 |
Из табл. 1 видно, что введение вещества I в эмульсию снижает уровень вуали в 1,8 раза.
П;ример 2. В эмульсию, полученную аналогично .примеру 1, в качестве сенсибилизатора вводят 3,3-диэтилтиатрикарбоцианинйодид ( моль/моль AgHal) и вещество I (2, моль/моль AgHal). После внесения всех добавок эмульсию выстаивают в течение 40 мин.
Фотографические характеристики полученного эмульсионного слоя приведены в табл. 2.
Из данных табл. 2 видно, что внесение вещества I в эмульсию уровень вуали в 1,6 раза.
Сенситометрические испытания проводят при цветовой температуре за синим, серым, красным (№ 4 из стекла КС-14) светофильтрами. Образцы хранят в естественных условиях.
Результаты фотографических испытаний и.риведены в табл. 3.
Из данных табл. 3 видно, что введение iBeщества I в эмульсию предотвращает рост вуали и цадение чувствительности в условиях естественного хранения.
Пример 4. В цроизводственную высокочувствительную бромойодосеребряную эмульсию с рВг 2,5 цри плавлении вводят ста-соль (5-10 моль/моль AgHal). Далее лрИ 40°С вносят пирокатехин (1, моль/моль AgHal), трифенилфоофинмоиохлорзолото (6 10 моль/моль AgHal) в виде ацетонового раствора, затем краситель - 3,3-ди-(;р-оксиэтил)-5,5-диметокси-9 - этилтиакарбоцианинхлорид (1,5-10 моль/моль AgHal). Эмульсию выдерживают 15 мин при 40°С и поливают на подложку. Одновременно поливают образец, не содержащий исследуемого вещества. О:бразцы проявляют в стандартном .метолгидрохиноновом проявителе при 20°С в течение 6 мин. Сенситометрические испытания политых образцов проводят при цветовой температуре 5000°К за синим, красным (№ 4 из стекла КС-14), серы.м, желтым (№ 2 из стекла ЖС-18) светофильтрами.
Результаты фотографических испытаний
приведены в табл. 4.
Таблица 4
Из данных табл. 4 видно, что внесение вещества I в эмульсию снижает уровень вуали в 1,4 раза.
Предмет изобретения
Способ стабилизации желатиновых галогенидосеребряных фотографических эмульсий введением в эмульсию производного триарилфосфина, отличающийся тем, что, с целью предотвращения вуалирования эмульсий, сенсибилизированных пан- и инфрахроматическими красителями, в качестве производного триарилфосфина применяют триарилфосфинмонохлорзолото.
