СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(п-ФЕПИЛАМ1ИНОФЕНИЛАМИНО)-МЕТАНА Советский патент 1969 года по МПК C07C211/55 C07C209/78 C07C211/54 

Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе соединения, которое может найти применение в качестве стабилизатора полимерных материалов.

Предложен способ лолучееия ди-(п-фениламинофениламино)-метана, заключающийся в том, что ft-аминодифениламин подвергают взаимодействию с формальдегидом в спиртовой среде в присутствии щелочного катализатора, например сульфида натрия, с последующим выделением целевого продукта известным способом. Реакция может идти как при комнатной, так и при повышеннной температуре.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную обратным холодильником, мещалкой, термометром и капельной ВОронкой, загружают 73,7 г (0,4 г-моль) /г-аминодифениламина и 150 мл этилового спирта. После растворения л-аминодифениламина добавляют 3 г (0,1 г-моль) сернистого натрия, растворенного в 10 мл воды, затем при температуре 20° С в течение 15 мин приливают 18 мл (0,2 г-моль) 34%-ного водного раствора формальдегида (d 1,097).

РеакЦнонную массу выдерживают 3 час при кОМнатной температуре. Выпавший продукт отфильтровывают и хорощо промывают на

фильтре дистиллированной водой до отсутствия качественной реакции на сульфид-ион, а затем 50 мл этилового спирта. Продукт сущат при 40-60° С. Получают 74,84 г ди-(я-фениламинофениламино)-метана, что составляет 98,3%, считая на и-аминодифениламин; т. пл. 123-125° С.

Ди- (rt-фениламинофениламино) -метан хорошо растворим в ацетоне, этилацетате и диметилфОрмамиде, ори нагревании - в бензоле, плохо растворим в изопропиловом спирте, нерастворим в гексане, четыреххлористом углероде и воде.

Вычислено, %: N 14,72.

C25H24N4.

Найдено, %: N 14,4.

ИК-спектр подтверждает структуру ди- (пфениламинофен ил амино)-метана.

Предмет из обретения

Способ получения ди-(/г-фениламинофениламино)-метана, отличающийся тем, что я-аминодифенилаМИн подвергают взаимодействию с формальдегидом в спиртовой среде в присутствии щелочного катализатора, например сульфида натрия, с последующим выделением целевого продукта известным способом.