СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ МЕДИ, Советский патент 1969 года по МПК C30B9/06 C30B29/10 

Изобретение относится к способу получения монокристаллов на основе меди, олова и фосфора, например Cu4SnPio. Известен способ получения монокристаллов на основе меди, олова и фосфора путем совместпого сплавления компонентов при высокой температуре.

Для получения полупроводникового соединения, обладающего фотоэлектрической чувствительностью в инфракрасной области спектра, предлагают способ получения монокристаллов на основе меди, олова и фосфора, например Cu4SnP o, путем кристаллизации его из раствора в расплаве олова, причем компоненты шихты берут в следующих соотношениях, вес. %:

Си 36,7 - 37,7

Sn 17 - 17,8

Р 44,8 - 4,6

Фосфор берут с избытком в 1-1,5 вес. % по сравнению с расчетным.

Процесс ведут при температуре 1000- 1050°С в течение 1-1,5 час с последующим медленым охлаждением со скоростью 20±5°С час.

Пример. В качестве исходных материалов берут медь электролитическую В-3, олово ОВЧ-000, фосфор В-5. Указанные элементы взвешивают на аналитических весах и берут в количестве, г: медь 3,8124±2 10, фосфор 4,5±0,05 и олово 45±1, что соответствует

20%-ному весовому содержанию тройного соединения в олове.

Количество фосфора на 1 -1,5 вес. % больше, чем следует, если исходить из формулы соединения. Это необходимо для того, чтобы скомпенсировать потери фосфора на окисление в процессе синтеза.

Павеску вышеуказанных элементов помещают в кварцевую ампулу диаметром 25 мм.

Эвакуированную до остаточного давления не ЕИУК& торр и запаянную ампулу помещают в печь. Вначале производится быстрый пагрев до температуры 400-450°С, затем после часовой выдержки с вибрационным неремещением - быстрый подъем температуры до тах 1050±50°С. После часовой выдержки при максимальной температуре расплав медленно (20±5°С/га:с) охлал дается до температуры 400°С. Дальнейшее охлаждение производится в выключенной печи. Основная масса олова отделяется горячим фильтрованием, остаточное олово удаляется нутем травления в соляной кислоте 1 : 1 при нагревании. Таким способом нолучают объемные мопокристаллы значительных размеров (5-15 мм).

Измерения электрических свойств показали, что это соединение обладает высокой фотоэлектрической чувствительностью в инфракрасной области спектра, удельная электротемпературе; тип проводимости - электронный при комнатной температуре и дырочный- при температуре выше комнатной на 40-45°С; ширина запрещенной зоны 1,2 эв.

Предмет изобретения

1. Способ получения монокристаллов на основе меди, олова и фосфора, например Cu4SnPio, при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью получения полупроводникового соединения, обладаюодего фотоэлектрической чувствительностью в инфракрасной области спектра, процесс кристаллизации ведут из раствора в расплаве олова, причем компоненты шихты взяты в следуюш,их соотношениях вес. %:

Си 36,7 - 37,7

Sn17 - 17,8

р44,8 - 46

2.Способ по ц. 1, отличающийся тем, что фосфор берут с избытком в 1 -1,5 вес. % по сравнению с расчетным.

3.Способ по пп 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 1000- 1050°С в течение 1-1,5 час с последуюшим медленным охлаладением со скоростью 20±5°/час.