Изобретение касается области иолучений кремнийоргалических амидов общей формулы
(RO3)SiRNHCOR или
(RO.i) SiRNHCOR COOH
где R и R - одновалентные алифатические или ароматические радикалы, R и R - двухвалентные алифатические или ароматические радикалы.
Известен способ получения кремнийорганических амидов.
С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных иродуктое предложено зти амиды иолучать взаимодействием кремнийорганических соединений, содержащих аминогруппу в органическом радикале, непосредственно связанном с кремнием через связь кремний- углерод, с ангидридами органических кислот.
Причем при реакции с двухосновными кислотами можно получить соединения с амидными и кислотными групиами, три .нагревании которых Проходит реакция замыкания цикла с образованием имидиой группировки и выделением воды. Соединения могут быть использованы для получения аппретирующих веществ, а также для модификации органических и кремнийорганических полимеров.
При перемешивацип добавляют по каплям 34 г уксусного ангпдрпда при темлературе пе выше 30 С. После выдерлски в течение 3 час из реакционной смеси отгоняют под вакуумом смесь толуола и уксусной кислоты. Затем разгоняют лри остаточном давлении 4 л/иг рт. ст. Получают 71,2 г у-(триэтоксисилпл)-пропил -ацетамида; п D° 1,4390; dl° 1,01919; т. кил. 145--147°С.
Найдено, %: Si 10,12; 10,30; N 5,64; 5,84; С 48,89; 50,53; П 9,91; 10,04.
Пример 2. В колбу ломещают 33 г малеинового ангидрида и 75 мл диоксала. Затем постепенно по каплям добавляют 75 г у-аминоиропилтриэтоксисилана при температуре не выше 30 С.
После отгонки диоксана получают 107 г воскообразного продукта, 50 г полученного продукта растворяют в 250 мл бензола, затем осаждают петролейным эфиром.
После отгонки растворителя из нижнего слоя лолучают 26,4 г у-(трпэтоксисилил)-иро20
20
1,4787; dr 1,13003. Кисиил -малеамида; RD лотное число 189.
Пайдено, %: Si 8,89; 9,32; N 4,77; 4,87; ОС2Н5 41,06; 41,31; С 48,2; 48,1; Н 7,27; 7,31.
ливали -22,1 у-алшнопропилтриэтоксисилана при 20° С.
После выдержки в течение 1 час раствор отфильт-равывают .ОТ-мути и приливают петролейиый эфир..
После отгснкн растворителя из нижнего слоя иолучают 15 г маслообразного иродукта у-(триэтоксисилил) - пропил - сукцинамида;
,4618; 1,10539. Кислотное число 150. НайдегшГ %: Si 8,82-9,16; N 4,28-4,26; ОС2Н5 95-40,64; С 48,10; 47,82, И 8,17; 8,05. . П а-и м е р 4. В колбу помещают 7,4 г фталевого ангидрида и 38 мл диоксана, затем по каплям приливают 11 г у-аминопролилтриэтокВремя, час Исходное0,51,01,5 Кислотное число, 189,0170,4 151,7 137,3 мгКОН
сисилана. После выдерл ки в течение 1 час отгоняют растворитель.
Получают 18,8 г маслообразного продукта (триэтоксисилил) -1пр0пил -фталамида; 1,5030; df 1,16080. Кислотное число 149.
Найдено, %: Si 7,25; 7,16; N 3,75; 4,01; ОСгНз 36,99; С 55,41; 55,60; И 7,51; 7,61.
Пример 5. 20 г у-(триэтоксисилил)-пр1 пил -малеамида нагревают под вакуумом прп температуре 100С и определяют изменелие кислотного числа.
Изменение кислотного числа при 100° С в зависимости от времени показано ниже. 2,02,53,0 126,0 123,4 113,0
Вес образца изменяется с 20 до 15,7 к исходу третьего часа.
Получают 15,7 г вязкой жидкости, содержащей амидные, имидные и .кислотные группы.
Пайдено, %: Si 11,49-12,14; N 6,13; ОСгПв 21,8.
Пример 6. 20 г у-(триэтоксисилил)-пролил -фталампда нагревают под вакуумом при температуре 100° С до кислотного числа 6. Получают вязкую жидкость, содержащую имидные ГруПНЫ.
Найдено, %; Si 11,13; 11,60; N 4,95-5,35; ОСгНз 14,65-14,35.
Предмет изобретения
Способ получения, кремнийорганических амидов взаимодействием кремнийорганических соединений с ангидридами органических кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, в качестве кремнийорганических соединений используют соединения, содержащие аминогруппу в органическом радикале, непосредственно связанном с кремнием через связь кремний - углерод.
