СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ ТИОМОЧЕВИНЫ, СОДЕРЖАЩИХ ЭТОКСИ- ГРУППЫ У АТОМА КРЕМНИЯ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/18 

1

Изобретение относится к области новых кремнийорганичесюих соединений, содержащих одновременно несколько функциональных групп в органическом радикале и гидролизующихся групп у атома кремния. Они могут найти применение при создании покрыт1ий с лидрофобно-адгезионными свойствами и т. д.

Известно получение кремнийорганичесюих производных мочевины взаимодействием З-амИно-пропилтриэтоксисилана с фенилизоцианатом.

Предложенный способ состоит в том, что 3- аминопропилтризтоксиоилан подвергают взаимодействию с арил- или алкенилизотиоцианатами в среде органического растворителя, например толуола, при нагревании, желательно до температуры кипения реакционной смеси, по схеме:

R-N C :S+H5NCH,CH,CH,Si(OC2H,)3 - RNH-C-NH-CH-iCHsCH.SKOC.Hs),,

где R - аллил, фенил и др.

Пример 1. В колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4 г (0,03 моль фенилизотиоцианата, 6,64 г (0,03 моль} у-аминопропилтриэтоксисилана и 50 мл толуола. Смесь нагревают до слабого кипения в течение 6 час. После отгонки толуола продукт перегоняют в вакуу.ме. Ввиду легкости затвердевания дистиллята перегонку ведут с воздущным холодильником, собирают фракцию, кипящую в пределах 63- 80°С/7 мм рт. ст. Дистиллят после затвердевания имеет слегка желтоватую окраску. Т. нл. 98-100°С.

Выход 3-(Ы-фенилтиоуреидо)-нропилтриэтокоисилана около 6 г (около 60% от теоретического). Продукт растворим в больщинстве органических растворителей. Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, помендают 4 г (0,04лоуго) аллилизотиоцианата, 8,85 г (0,04 моль у-аминопропилтриэтокоисилана и 50 мл безводного бензола. Смесь при этом саморазогревается до 50°С. Содержимое колбы нагревают до кипения в течение 6 час. Затем отгоняют бензол при пониженном давлении водоструйного насоса. Оставщийся маслообразный продукт перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую в пределах 90-104°С/5 мм. рт. ст.

Дистиллят затвердевает в приемнике, а в перегонной колбе остаются продукты осмоления.

Выход 3- (N-аллилтиоуреидо)-пропилтриэтоксисилана 6,5 г (50% от теоретического),

т. пл. 42-45°С. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения кремнийорганических производных тиомочевины, содержащих этоксигруппы у атома кремния, отличающийся5 тем, что З-аминопропилтриэтоксисилан подвергают взаимодействию с арил- или алкенил4изотиоцианатом в среде органического растворителя, например толуола, при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известными методами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.