СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИТОРИЗИДА Советский патент 1969 года по МПК A61K31/7028 A61K35/78 

Изобретение относится к области получения препаратов, обладающих фармакологическим действием, путем их выделения из растительного сырья, в частности к способам получения олиторизида.

Известен способ получения гликозида, обладающего «артиотоиическим действием, путем экстракции растительного сырья листьев наперстянки спиртом, осаждения балластных веществ, обработки раствора хлороформом и извлечения из водного раствора гликозидов органическим растворителем, упаривания, фильтрования и перекристаллизации. Однако необходимость осаждения балластных веществ приводит к значительным .потерям препарата.

Цель изобретения - упрощение технологии производства олиторизида и увеличение его выхода.

Это достигается способом получения олиторизида путем экстракции обезжиренных семян джута органическим растворителем, например смесью спирта с водой, обработки раствора хлороформом с последующим извлечением гликозидов из ВОДНОГО раствора органическим растворителем, упариванием, фильтрованием и перекристаллизацией, в -котором согласно изобретению спиртовый экстракт последовательно обрабатывают ацетоном, этиловым эфиром и водой, добавляют поваренную соль и далее ведут обработку известными приемами.

Пример. 100 кг измельченных семян джута загружают -в экстрактор, добавляют 120 л бензина и оставляют на сутки. Обработку повторяют еще 5 раз с интервалом 10-12 час, на что расходуется еще 300 л бензина. Удаление остатков бензина после обезжиривания производят .путем вакуумирования в течение 10-12 час. Затем в экстрактор заливают 120 л 9бэ/о-пого этилового спирта, оставляют .на 10-12 час и повторяют экстракцию еще 4 раза с интервалом по 5- 6 час, на что расходуется еще 240 л спирта Объединенные экстракты упаривают в вакууме до объема 7 л и осаждают сахара добавлением 35 л ацетона. Через 4-5 час осадок отделяют и дважды промывают ацетоном (по 1 л). Промывной ацетон объединяют с основным экстрактом, упаривают до 3-3,5 л и вновь осаждают сахара добавлением 30- 35 л ацетона. Осадок промывают, как и при первом осаждении, а экстракт с промывным ацетоном упаривают до 2 л и промывают сначала 15 л, а затем трижды по 1 л эфира. Выпавший осадок концентрата гликозидов растворяют в 7 л воды, добавляют 0,35 кг поваренной соли и трижды промывают по 1 л хлороформа. Извлечение гликозидов из водного раствора .производят смесью хлороформа с

изопропиловым спиртом (1 :1), взятой в количестве 1,5 л на каждое извлечение. Первые пять вытяжек содержат смесь (побочных гликозидов, а последующие 10 вытяжек, содержащих олиторизид, объединяют, упаривают до 2 л, фильтруют -через окись алюминия (слой 3 см), добавляют 2 л воды и кристаллизуют при 35-37°С. Через 3 суток выпавшие кристаллы отделяют, промывают водой и сушат, после чего производят их перекристаллизацию из ацетона. Для получения фармакопейного препарата полученные кристаллы растворяют в 330 мл спирта, добавляют 330 мл воды и кристаллизуют при 35-37°С. Через 3 суток выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Получают 130 г кристаллического олиторизида, что составляет 0,13«/о от веса исходного сырья.

Предмет изобретения

Оцособ получения олиторизида путем экстракции обезжиренных семян джута органическим растворителем, например, обработки раствора хлороформом с последующим извлечением ГЛ.ИКОЗИДОВ ИЗ водного раствора органическим растворителем, упариванием, фильтрованием и перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии производства и повышения выхода целевого продукта, спиртовой экстракт последовательно обрабатывают ацетоном, этиловым эфиром и водой, добавляют поваренную соль и далее выделяют олиторизид известными приемами.