СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G73/06 

Изобретение относится к области получения термостойких полимеров на основе S-триазина.

С целью расширения ассортимента термо1Я

.н-с,,; ;рп. -6-. Для получения полимеров трехмерной 15 структуры полимеры обрабатывают формальN

H.N-R-NH,

Реакцию осуществляют в среде органического растворителя или в расплаве при температуре 200-220°С.

стойких полимеров, предлагается получать их путем поликондеисации первичных дпамппов и производных S-триазпнов. В качестве S-триазинов применяют соединения формулы

Ш-lfNH+ nliCl

1

25 циональные группы, например диизоцианатами, формальдегидом и др. дегидом или дипзоциапатамп при нагревании, Получают полимеры по следующей схеме

механическим и термогравиметрическим методом).

Пример 1. Полимер на основе цианурхлорида и гексаметилеидиамина.

В трехгорлую кодбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 18,45 вес. ч. цианурхлорида, 11,6 вес. ч. гексаметилендиамина, 10,6 вес. ч. безводного карбоната натрия и 300 вес. ч. дитолилметана. Реакцию проводят при перемешивании в течение 10 час при температуре 200°С. Полученный полимер отфильтровывают, промывают ацетоном и водой.

Пример 2. Полпмер на основе 2-ариламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазина и /и-фенилендиамина.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 24,1 вес. ч. 2-ариламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазина, 10,8 вес., ч. .м-фенилендиамина, 10,6 вес. ч. безводного карбоната натрия и 320 вес. ч. дитолилметана. Реакцию проводят при перемешивании в течение 10 час при температуре 200-220С. Полимер отфильтровывают, промывают ацетоном и водой. Из дитолилметана высаждают хлороформом полимер с меньшим молекулярным весом, который также отфильтровывают и промывают ацетоном.

Пример 3. Полимер на основе 2-дифениламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазина и бензидина.

В трехгорлую колбу,.снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 31,7 вес. ч. 2-дифениламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазина, 18,4 вес. ч. бензидина, 10,6 вес. ч. безводного карбо-ната натрия, 340 вес. ч. совола. Реакцию проводят при перемешивании в течение 10 час при температуре 200-220°С. Полимер отфильтровывают, промывают ацетоном и водой.

Пример 4. Полимер на основе 2-ариламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазина и гексаметилендиамина.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 24,1 вес. ч. 2-ариламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазина, 11,6 вес. ч. гексаметилендиамина, 10,6 вес. ч. безводного карбоната натрия и 300 вес. ч. диметилсульфоксида. Реакцию проводят при перемешивании в течение 35 час при температуре 100°С. Полимер высаждают из растворителя ацетоном, отгде R-Cl;-N

И

фильтровывают и промывают ацетоном и водой.

Пример 5. Полимер на основе 2-ариламино-4,6-дихлор-1.3,5-триазина и ж-фенилендиамина.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 24,1 вес. ч. 2-ариламино-4,6-дихлор1,3,5-триазина, 10,8 вес. ч. .и-фенилендиамина

и 300 вес. ч. диметилацетамида. Реакцию проводят при перемешивании в течение 20 час при температуре 150°С. По окончании реакции полимер высаждают из растворителя водой, отфильтровывают и промывают водой.

П р и м е р 6. . Полимер на основе 2-дифениламино 4,6-дихлор-1,3,5-триазина и .«-фенилендиамина.

Эквимолекулярную смесь 2-дифениламино4,6-дихлор-1,3,5-триазина и лг-фенилендиамина

нагревают в течение 4 час при температуре 200°С в токе азота, а затем еще 1 час при температуре 200°С. Полученный полимер экстрагируют ацетоном для удаления непрореагировавших компонентов.

Аналогично получают полимеры на основе 2-ариламино-4,6-дихлор-1,3,5-триазина и гексаметилеадиамина и бензидина.

Пример 7. Полимер, полученный из 2ариламино-2,6-дихлор-1,3,5-триазина и ж-фенилендиамина в диметилацетамиде, нагревают с 10-15% гексаметилендиизоцианата или толуилендиизоцианата при 200°С в течение 90 мин.

Степень отверждения полимера определяют экстрагированием диметилформамидом; она составляет 99,3%.

Пример 8. Полимер, полученный по примеру 7, нагревают с 20% параформа при 200°С в течение 1 час. Степень отверждения полученного соединения 98,9%. Термостабильность 410°С.

В таблице приведена характеристика полимеров, полученных по примерам 1-7.

Предмет изобретения

1. Способ получения термостойких полимеров путем поликонденсации первичных диаминов и производных S-триазинов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, в качестве производных S-триазипов применяют соединения формулы

/СбНз у/ Y.

;-М

х,н,