СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4'-БЕНЗОФЕНОНДИКАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C59/84 C07C51/27 

Изобретение относится к способу получения бепзофенондикарбоновых кислот, которые являются исходным продуктом для синтеза полимеров, в синтезе алкидных смол и как модифицирующий кислотный компонент при получении полиэфирных смол и других высокомолекулярных соединений.

Известен способ получения 2,4-бензофепондикарбоновой кислоты окислением 4-метилбензофенонкарбоновой-2-кислоты раствором нерманганата калия в присутствии щелочи.

Недостаток метода состоит в использовании дорогого окислителя и невысоком выходе продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь изомеров дитолилметана хлорируют при освещении и температуре 60-75°С газообразным хлором в растворе четыреххлористого углерода, охлаждают, отфильтровывают кристаллический осадок, а из фильтрата после отгонки растворителя отделяют осадок, например фильтрованием, который после очистки обычным путем кипятят с уксусной кислотой в присутствии азотной кислоты с последующим фильтрованием, промывкой и сущкой.

сацией толуола с формальдегидом известными методами и содержащей по литературным данным 35% 4,4-пзомера, растворяют в 800 вес. ч. четыреххлористого углерода и хлорируют газообразным хлором при освещении и температуре 60-75°С.

Об окончании хлорирования судят по прекращению выделения хлористого водорода и проскоку хлора в систему для поглощения

хлористого водорода. Продолжительность хлорирования 12 час.

После охлаждения до комнатной температуры из реакциоЕшой смеси выпадает обильный белый мелкокристаллический осадок

м-октахлор-4,4-дитолилметана. Осадок отфильтровывают, промывают горячим этиловым спиртом, сушат. Выход 145 вес. ч.

Из фильтрата после отгонки четыреххлористого углерода и спирта выделяют 300-

320 вес. ч. желтого или светло-коричневого цвета вязкой, частично кристаллизующейот при длительном стоянии жидкости - смесь продуктов хлорирования 2,4-изомера дитолилметана с содержанием 2-3% со-октахлор-4,4дитолилметана. большими порциями добавляют 200 вес. ч. этилового спирта. Перемешивание продолжают в течение 1 час. Кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 250 вес. ч. подогретого до 45-50°С этилового спирта, сушат. Выход 270-275 вес. ч. Т. ял. 105- 110°С. Содержание хлора 55,3%. Очищенный таким образом хлорид представляет собой смесь продуктов в соотношении 1:3 275 вес ч. очинденного хлорида и 350 - 400 вес. ч. 98%-ной уксусной кислоты загружают в колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и мешалкой. Включают мешалку, обогрев и после достижения температуры 100-110°С небольшими порциями прибавляют 350 вес. ч. 56%-ной азотной кислоты. После пpибaBv eния всего количества азотной кислоты реакционную смесь выдерживают при кипении до полного прекращения выделения хлористого водорода и окислов азота. Продолжительность реакции 5-6 час. По мере прохождения реакции 2,4-бензофенондикарбоновая кислота частично выпадает в осадок. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 500 вес. ч. воды, осадок 2,4-бензофенондикарбоновой кислоты отфильтровывают, промывают водой до нейтрального фильтрата, сушат. Выход 170-175 вес. ч., 95-98% от теоретического по содержащемуся в смеси изомерных дитолилметанов 2,4-изомеру. Т. пл. 235°С. Предмет изобретения 1.Способ получения 2,4-бензофенондикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода продукта, смесь изомеров дитолилметана хлорируют при освещении и температуре 60-75°С газообразным хлором в растворе четыреххлористого углерода, охлаждают, отфильтровывают кристаллический осадок, а из фильтрата после отгонки растворителя отделяют осадок, например фильтрованием, который после очистки обычным путем кипятят с уксусной кислотой в присутствии азотной кислоты с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе иснользуют 98%-ную уксусную кислоту.