СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ КОНВЕРСИИ о-ВОДОРОДАВ л-ВОДОРОД Советский патент 1969 года по МПК B01J23/745 

Известен способ приготовления катализатора для низкотемпературной конверсии о-водорода в п-водород путем приливания к буферному раствору водных эквинормальных растворов щелочи, например NaOH, с концентрацией 1-0,5 и. и соли железа, например FeClg, при температуре 20-25°С и рН 7-8 с последующим выдерживанием осадка гидроокиси железа в маточном растворе при температуре 20-25°С, отмывкой осажденной гидроокиси от сопутствующих ионов, например и С1, сущкой ;при температуре около 50°С, измельчением и активацией в токе воздуха или в вакууме при температуре 100- 150°С. Катализатор, приготовленный известным способом, имеет недостаточно высокую каталитическую активность.

С целью .получения более высокоактивного катализатора, .предложен способ приготовления катализатора для низкотемпературной конверсии о-водорода в п-водород на основе гидроокиси железа путем одновременного приливания к буферному раствору, представляющему собой водный раствор NaOH с рН 7-9, водного раствора NaOH с концентрацией 1 н. и смешанного водного раствора солей железа и алюминия с концентрацией раствора каждой из солей около 0,5 «. при температуре 15-30°С с последующим выдерживанием осадка гидроокисей железа и алюминия,

имеющих атомное отношение Fe/Al 0.3-f-9, предпочтительно 0,, в маточном растворе при температуре 15-80°С, отмывкой его от сопутствующих ионов, например и , сушкой при температуре 15-80°С до хрупкого состояния. прокаливанием при температуре 400-бОО С, измельчением п восстановлением в токе водорода при температуре 400-600 С.

Для исключения неблагоприятного влияния адсорбированного и растворенного в катализаторе водорода на его активность реактор иосле восстановления катализатора откачивают при температуре 15-30°С до давления около 1 мм рт. ст. в течение 2 час, охлаждают до температуры реакции и затем заполняют водородом.

Катализатор, приготовленный предложенным способом, имеет при температуре 78°К активность на единицу веса катализатора

Яв 7- 10-3-1-7,2- 10-3 моль/г-сек,

что в несколько раз превышает активность катализатора, приготовленного известным способом.

ва NaOH. Затем в буферный раствор из двух отдельных бутылей сливают с оди«акрвой объемной скоростью при интенсивном неремешивании 3 л водного раствора NaOH с концентрацией 1,0 «. и 3 л смешанного водного раствора Ре(МОз)з и А1(МОз)з с концентрацией каждой из солей 0,5 н. Температуру при осаждении поддерживают 15-30°С и рН 8,0. Далее осадок выдерживают в маточном растворе при комнатной температуре и рН 8,0 в течение 24 час, затем его отмывают от сопутствующих ионов Na и (NOg) до отрицательной реакции отмывку контролируют соответствующими качественными реакциями на Na и (NOs), и высушивают осадок на воздухе При температуре 50-60°С до хрупкого состояния. Высушенный катализатор прокаливают на -воздухе при 400-460°С в течение 24 час, измельчают до размера зерна 1,0- 0,5 мм и восстанавливают в течение 2-3 час в токе сухого очищенного 1водорода ири 400- 500°С и скорости подачи последнего 4000- 6000 и давлении 2-4 атм.

Предмет изобретения Способ приготовления катализатора для низкотемпературной конверсии о-водорода в п-водород на основе гидроокиси железа, включающий осаждение гидроокиси при повышенной температуре в слабощелочной среде, выдерживание осадка гидроокиси в дматочном растворе при повышенной температуре, отмывку осадка от сопутствующих ионов и сушку при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, гидроокись железа осаждают совместно с гидроокисью алюминия при атомном отношении Fe/Al 0,, предпочтительно 0,3ч-3, при температуре 15-30°С, выдерживание осадка в маточном растворе проводят при температуре 15-80°С, и отмытый и высушенный осадок прокаливают ,и восстанавливают в токе водорода при температуре 400-600°С.