СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ Советский патент 1968 года по МПК B01J23/745 

Известен способ получения катализатора на основе гидроокиси железа для низкотемпературной конверсии орто-водорода в параводород путем осаждения ее из водного раствора FeCla с концентрацией 11 - 13а/о приливанием водного раствора NaOH с концентрацией 5,5-6,5 вес. 0/Q при температуре 85- 95°С и рН 8-10 с последующим охлаждением, отмывкой от ионов Na+ и С1, сушкой, измельчением и активацией в вакууме нри температуре около 225°С.

Катализатор, полученный известным способом, имеет недостаточно высокую удельную внутреннюю поверхность (около 200 ), что является причиной недостаточной каталитической активности.

С целью увеличения удельной внутренней поверхности и, следовательно, активности катализатора, предложен способ получения катализатора на основе гидроокиси железа для низкотемпературной конверсии орто-водорода в пара-водород путем одновременного приливания к буферному раствору водных эквинормальных растворов соли железа, например FeCls, и щелочи, например NaOH, с концентрацией 1-0,5 н. при температуре 20-25°С и рН 7-8 с последующей отмывкой осадка от ионов и С1, сушкой, измельчением и

активацией в токе воздуха или в вакууме при температуре 100-150°С.

Катализатор, полученный предложенным способом, имеет большую удельную внутреннюю поверхность (около ЗОО м-/г) и высокую каталитическую активность.

Пример. В реактор емкостью 10 л, снабженный мешалкой, загружают 1 л буферного

раствора с рН 7,0-8,0. Буферным раствором служит дистиллированная вода, рН которой на заданном уровне поддерживают добавлением раствора NaOH или НС1. Затем из двух отдельных емкостей в реактор одновременно

и с одинаковой объемной скоростью (100 мл/мин) приливают водные эквинормальные растворы РеСЦ и NaOH. Концентрация исходных растворов FeClg и NaOH равна 1,0-0,5 н, объем - по 3 .л каждый. Скорость

вращения мешалки выбирают такой, чтобы обеспечить постоянство рН во всем объеме реактора. рН при осаждении поддерживают равным 7,0-8,0 добавлением растворов NaOH или НС1. Температура при осаждении 20-

25°С. По окончании осаждения гель гидроокиси железа выдерживают в среде маточного раствора в течение 24 час при рН 7,0-8,0 и температуре 20-25 С. Затем осадок отмывают дистиллированной водой при +20-25°С до промывной воде (качество отмывки осадка от ионов С1 контролируется приливанием раствора AgNOs, а от ионов Na+ - по окрашиванию бесцветного пламени при внесении в него платиновой проволочки, смоченной промывной водой), фильтруют п сушат в слое толш,иной 1 см на воздухе при 50°С в течение 40-50 час. После сушки катализатор приобретает черный цвет и большую механическую прочность (до 900 кг./см при раздавливании). Высушенный катализатор дробят до гранул нужного размера, загружают в реактор и активируют откачкой до давления 1 мм рт. ст. продувкой сухим водородом при температуре + 100-150°С в течение 10-12 час. После активации катализатор имеет удельную внутреннюю поверхность 270-300 и каталитическую активность 2, 3, моль/г-сек при температуре конверсии орто-водорода в пара-водород -196°С. Предмет изобретения 1.Способ получения катализатора на основе гидроокиси железа для низкотемпературпой конверсии орто-водорода в пара-водород путем осаледения гидроокиси железа водным раствором ш,елочи, например NaOH, из водного раствора соли железа, например FeCls, с последуюш,ей отмывкой осадка от ионов Na+ и С1, сушкой, измельчением и активацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной внутренней поверхности и, следовательно, активности катализатора, гидроокись железа осаждают путем одновременного приливапия водных эквинормальных растворов соли железа, например реСЦ, и щелочи, например NaOH, с концентрацией i-0,5 н. при температуре 20-25°С. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что активацию катализатора в вакууме проводят при температуре 100-150°С.