1 ,
Известен способ синтеза тугоплавких неорганических соединений, например боридов, карбидов, силицидов, нитридов металлов IV и V групп, путем взаимодействия исходных компонентов в печах или реакторах с графитовыми или молибденовыми нагревателями.
Для повышения чистоты продукта, увеличения его выхода и интенсификации процесса предлагается исходные компоненты брать дисперсностью 50-300 мк, прессовать до плотности 0,25-0,7 и воспламенять поджигающим составом в замкнутом объеме реагирующего или инертного газа при давлении 0,5-1000 ar.w. Поджигающий слой имеет следующий состав, вес. %: I РеаОз 50; CaSia 50; II Mg 38; 7; SiOa 55; III Ti 66,5: В 33,5.
Прессование исходных компонентов ведут в различных пресс-формах, например цилиндрических, прямоугольных. Пример 1. Получение нитрида ниобия. Металлический порощок ниобия в количестве 5 г (0,054 моль) спрессовывают в цилиндрические таблетки диаметром 10 мм, высотой 20 мм в разборной пресс-форме при давлении 50 атм. Сверху на таблетку напрессовывают специальный поджигающий слой, возбул дающий реакцию горения. Ниже приводится порядок нанесения слоев на таблетку:
3)II
II
4)1 +
(i:i;
Затем таблетку помещают в герметическую
бомбу постоянного давления из нержавеющей стали, снабженную трубками для ввода и сброса газа, смотровыми окнами из органического стекла, манометром и крыщкой, на которой укреплена стойка для таблетки и электрическая спираль для поджигания воспламенительного слоя. Материалом спирали служит вольфрамовая или нихромовая проволока.
Перед началом опыта бомбу два раза продувают и затем заполняют азотом особой чистоты (содержание кислорода не более 0,003о/о) ДО давления 10 атм. После этого подают электрический ток из сети на спираль. Сразу же проис.ходит воспламенение поджигающего слоя, который инициирует реакцию взаимодействия металла с азотом. Время реакции 10 сек.
После сжигания таблетку выдерживают 10 мин в атмосфере азота, затем сбрасывают давление, и таблетку вынимают из бомбы.
Выход нитрида количественный в расчете на взятый в реакцию ниобий. Найдено, %: N 12,9; Nb 87,2; NbN
Температура перехода в сверхпроводящее состояние 15,5°С.
Аналогично готовят нитриды циркония, титана и бора, однако при синтезе этих соединений давление азота варьируют от 1 до 150аг«.
Пример 2. Получение диборида титана.
1,74 г (0,161 люль) металлического порошка титана и 0,8 г (0,016 моль) бора запрессовывают в цилиндрической разборной пресс-форме диаметром 10 мм, высотой 20 мм при давлении 150 атм. Аппаратура, методика опыта и способ поджигания образца аналогичны применяемым для синтеза нитридов с той разницей, что при получении диборида титана бомбу продувают и заполняют аргоном до давления 10-80 ати.
Найдено, . Ti 70,2; В 26,3.
TiBs.
Вычислено, од,: Ti 69,0; В 31,0.
Рентгенофазовый анализ показывает наличие гексагональной фазы, характерной для диборида титана, и отсутствие свободного бора.
Предмет изобретения
1.Снособ синтеза тугоплавких неорганических соединений, нанример боридов, карбидов, силицидов, нитридов металлов IV и V групп, при высокой температуре, отличающийся гем, что, с целью повышения чистоты продукта, увеличения его выхода и интенсификации процесса, исходные компоненты берут дисперсностью 50-300 мк, прессуют до плотности 0,25- 0,7 и воснламеняют ноджигаюндим составом в замкнутом объеме реагирующего или инертного газа при давлении 0,5-1000 атм.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что поджигающий слой имеет следующий состав, вес. о/о: РегОз 50; CaSh 50; Mg 38; AloOs 7; SiOa 55; Ti 66,5; В 33,5.
