СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНИТРИДА ТАНТАЛА Советский патент 1970 года по МПК C01B21/06 C01G57/00 

Известен способ получения мононитрида тантала взаимодействием порошкообразного тантала и азота высокой чистоты при 1100- 1200° С. Однако по этому способу невозможно получить конечный продукт кубической модификацин.

С целью получения кубической модификации нитрида тантала, процесс ведут при горении тантала в жидком азоте.

Пример. 30 2 (0,166 лголь) металлического порошкообразного тантала чистотой 99,4% засыпают .в дюар из стекла «пирекс и заливают жидким азотом до полного прекраш,ения его выкипания. После этого дюар помещают в герметичную стальную бомбу, снабженную вентилями для ввода и сброса газа, навинчивающейся крышкой, на которой укреплена поджигающая вольфрамовая спираль, манометром и смотровыми окнами из органического стекла. Бомбу заполняют газообразным азотом особой чистоты (содержание кислорода 0,003%) до давления 100 атм. Вплотную к спирали укрепляют поджигающую спрессованную таблетку, диаметром 1,0-1,5 см, 1высотой 1,5- 2,0 см, имеющую следующий состав.

Слой № 1 состоит из CaSi (50 вес. %), (50 Бес. %), № 2-Mg- (38 вес. %), АЬОз (7 .вес. %), SiOa (55 вес. %), № 3-Ti (66,5 вес. %), В (33,5 вес. %).

Порядок расположения слоев: N° 1; № I + + N° 2 (1:1); № 2; К° 2 + № 3 (1:0,5); № 3.

Поджигающее устройство погружают внутрь дюара в реакционную массу и подают электрический ток из сети на спираль. Происходит мгновенное воспламенение поджигающей таблетки и затем всей реакционной массы. Реакция со скоростью 2 см/сек распространяется по всей длине дюара и заканчивается IB течение нескольких секунд. Давление в бомбе сбрасывают, снимают крышку и выгружают продукт, представляющий собой порошок серого, слегка желтоватого цвета.

Характеристики продукта

Содержание азота, вес. %7,5 Содержание тантала, вес. %91,8 Пикнометрнческая плотность, г/смз12,9

Рентгеноструктурный анализ

Однофазный нродукт: кубическая модификация типа NaCI.

Параметр решетки ,323±0,005 кХ.

Устойчивость продукта определяют при нагревании в среде азота в кварцевых ампулах при давлении его 1 атм. В этих условиях продукт оказывается устойчивым до температуры 1150° С. 3 Предмет изобретения Снос-об получения мононитрида тантала из тантала и азота при повышенных температу4pax, отличающийся тем, что, с целью получения кубической модификации нитрида тантала, процесс ведут при горении тантала в жидком азоте.