Д. И. Менделеева Советский патент 1969 года по МПК C07C59/185 C25B3/02 

Предлагается способ получения диацетон-2кето-Ь-гуло«овой кислоты, являющейся промежуточным продуктом при синтезе аскорбиновой кислоты (витамина С).

В литературе известен способ получения диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты электрохимическим окислением диацетон-Ь-сорбозы на граф.итовом аноде при плотности тока 5-10 а/дм в присутствии бромида натрия с использованием в качестве катализатора нитригов и нитратов щелочйых металлов.

Однако при осуществлении способа используют Катализатор в большой ,конпент|рации (до 35 г/л), а выход продукта не превышает 74%. Для увеличения выхода целевого продукта до 85-87% в качестве катализатора вместо «итритов и нитратов щелочных .металлов используют галогениды никеля или смесь галогенидов дикеля и кобальта и процесс ведут по известной методике.

Пример 1. В стеклянный электролизер заливают 100 мл раствора, содержащего 5 г чистой диацетон-Ь-сорбозы, 5 г бромистого натрия и 0,2 г хлористого никеля. В качестве анода используют графит, катодом является Никель. Электроокисление проводят при температуре 50°С, плотности тока 5 aJdM и ,рН 8-10, которое достигается добавлением NaOH.

Количество пропущенного электричества составляет 5 а/ч. После электролиза электролит отфильтровывают от гидроокиси н 1келя, охлаждают до +5°С и подкисляют соляпой кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой и сущат.

Выделено 4,87 г гидратдиацетон-2-кето- гуло-новой кислоты, что соответствует выходу продукта 87%.

Пример 2. В стеклянный электролизер заливают 100 мл раствора, содержащего 5 г чистой диацетои-Ь-сорбозы, 5 г бромида патрия, 0,07 г хлористого кобальта и 0,13 г хлористого никеля. Условия электролиза и выделе«ия диацетон-2-кето-1.-гулоновой кислоты указаны в прил1ере 1.

Выделено 4,77 г гидратдиацето,н-2-кето-Ьгулоиовой кислоты, что соответствует выходу пр оду к га 85%.

Предмет изобретения

Способ получения диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты элeктpoxи ичecким окислением диацетон-Ь-сорбозы в присутствии бромида натрия и катализатора, отличаюгцийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора И1спользуют галогениды никеля или смесь галогенидов никеля и кобальта.