СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН-2-КЕТО-а-ГУЛОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C59/185 C25B3/02 

Даппое изобретение относится к пблучеНию углевода-диацетон-2-кето-а-гулоповой кислоты, являющейся промежуточным продуктом при синтезе аскорбиновой кислоты (витамина «С).

Известно получение диацетон-2- кето-а-гулоновой кислоты электроокислением диацетоносгсорбозы в растворах бромида натрия в присутствии таких катализаторов, как соли никеля и кобальта, при температуре 50°С, с выходом целевого продукта 85-87%, причем в качестве катода использовался никель. Количество пропущенного электричества составляло 1 ампер-час на 1 г диацетон-а-сорбозы, т. е. выход продукта но току не превышал 35%.

В целях увеличения выхода продукта но току, спиження расхода электроэнергии и более быстрого протекания реакции окисления, в качестве катода предлагается использовать медь, на которую электролитически ианосится слой хрома толщиной 25-30 мк.

При м е р. В стекляииый электролизер заливается 150 мл раствора, содержащего 7,5 г чистой диацетоп-а-сорбозы, 7,5 г бромистого натрия и 0,15 г хлористого никеля. В качестве анода используется графит или платина, катодом является цилиндр из листовой меди,

на который электролитически осажден слои хрома толщиной 25-30 мк. Электроокисленне нроводнтся нри темиературе 20°С, нлотности тока 5 а/дм и рН 9-10, которое достигается

добавлением NaOH. Количество пропущенного электрнчества составляет 3,86 ампер-час, т. е. 0(515 ампер-час на 1 г диацетоп-а-сорбозы. После электролиза электролнт отфильтровывается от гидроокиси никеля, охлаждается ледяной водой до О-5°С и подкисляется соляной кислотой до рП 1,5-2. Вынавший осадок отфильтровывается, промывается ледяной водой и сушится. Выделено 7,173 г гндрата диацетон-2-кето-а-гу.поновой кислоты, что соответствует выходу нродукта по веществу 85,3% и выходу по току 68,2%.

Предмет изобретения

Способ получения д11ацетоп-2-кето-а-гулоповой кислоты иутем электрохимического окисления днацетои-сс-сорбозы с применением катода и анода в среде бромида натрия в присутствии соли никеля с последующим выделеinieM целевого нродукта, отличающийся тем, что, с целью повышения вы.хода целевого нродукта но току, в качестве катода используют электролитически осажденный на медную основу хром.