СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРОВ, СОСТОЯЩИХ ИЗ НИКЕЛЯ И ОКИСИ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1969 года по МПК B01J21/20 B01J23/94 

Известен способ регенерации катализаторов, состоящих из никеля и окиси алюминия, путем окисления отработанного катализатора раствором нитрата щелочного металла при 450°С с получением окиси никеля и сульфата щелочного металла, с последующим вымыванием сульфата щелочного металла и переработкой оставшегося раствора на свежий катализатор.

С целью полного удаления всех загрязнений, снижающих активность катализаторов, предлагается окисление сернистых соединений до иона SOr,; производить горячей азотной кислотой с последующим высаживанием сульфатов карбонатом бария.

Пример. Отработанный, неактивный для гидрирования катализатор, который не регенерировался известными способами, подвергли регенерации по предложенному способу, 350 кг катализатора ввели при размешивании в 1400 л азотной кислоты плотностью 1,386, нагретой до 90°С. После растворения и пополнения раствора водой до 1800 л раствор содержит в г/л:

Ni85,5

АЬОз61,9

ЗОз14,4 Fe0,72

рия. Выпадающие при этом загрязнения последовательно отделяются декантированием. Оставшийся раствор, не содержащий ионов сульфата и лишь 0,14 г Fe на 1 л, при 90°С разбавляют раствором соды. Выпавший продукт промывают на фильтрнрессе, сущат и восстанавливают водородом при 400°С.

Каталитическая активность катализатора, регенерированного предложенным способом, значительно , чем активность катализатора, регенерированного известным способом. Данные испытаний на опытной установке без давления со смесью фенола и циклогексанола следующие:

140°С

Температура

50% фенола, 50% цикВзятый продукт

логексанола 100 сигз смеси фенола

Расход продукта

и цнклогексанола

в час 200 л/час

Расход водорода Объем катализа30 см тора

Вес взятого катализатора по известному способу31,0 г

но предложенному19,5 г

На взятый фенол (указано время от начала процесса гидрирования):

78,5

99,5

осле 1час 96,5

,, 2„ 74,0 96,5 70,5

11 ) 96,5 65,5

„ 4„ 62,5

., 5.. 94,0

Эти результаты подтвердились первым производственным испытанием. Вместо 4560 кг регенерированного по известному способу катализатора для этого же типа печи потребовалось лишь 2653 кг катализатора, регенерированного по предложенному способу. Срок

службы предложенного катализатора 136 дней, а известного катализатора лишь 73 дня.

Предмет изобретения

Способ регенерации катализаторов, состоящих из никеля и окиси алюминия, путем окисления сернистых соединений до иона БОГ и последуюш;его удаления их, отличающийся

тем, что с целью полного удаления загрязнений и сохранения высокой активности катализаторов после регенерации, окисление сернистых соединений до иона ЗОГ производят горячей азотной кислотой с последующим высаживанием сульфатов карбонатом бария.