СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА Советский патент 1969 года по МПК C07D333/10 

Известен способ получения тиофена из ацетилена и сероводорода при температуре 425- 450°С в присутствии катализатора - окиси алюминия.

Выход тиофена около 38,4% (на пропущенный ацетилен).

Для повышения выхода целевого продукта предлагается ггроцесс вести вПрисутствииводорода и этилена, входящих в состав газа электрокрекинга, при температуре 540-560°С и в качестве катализатора использовать у А1:2Оз.

Вьгход тиофена около 50,2% на пропущенный ацетилен.

При М ер. В качестве катализатора используют активную 7 окись алюмипия марки А-1 со следующей характеристикой: размер зерна 3x5 мм, насыпной вес 400-550 г/л; потери при прокаливании 6%; содержащие Fe не более 0,1% (ГОСТ 8136-56).

Тиофен получают в устаповке проточного типа, состоящей из кварцевой трубки-реактора, приемника, ловушек. Газ электрокрекинга подают через трубку с СаС1:2 и реометр в реактор. Сероводород получают IB аппаратуре Киппа действием разба1вленной НС1 на FeS.2, пропускают его через трубку с CaCl2 и через реомеТ|р подают в реактор.

ростью 1 час- по ацетилену и сероводороду при весовом соотнощении сероводорода и ацетилена, равном 1 : 0,9-1,5. Температура повы-, шается за счет экзотермичности реакции на 120-140°С и процесс проходит при 540-560°С. Исходный газ электрокрекинга имеет следующий состав, об. %:

ацетилен29

этилен7,8

этан0,6

метан5,6

водород5,7

Пропускают 17,4 л газа электрокрекинга, содержащего 5,9 г ацетилена. Получают 3,7 г жидкого катализатора. Газожидкостной хроматографией в катализаторе обнаружены следующие компоненты, вес /о:

тиофен.79,5

гомологи тиофепа и бензол 8,3 пропил меркаптан0,3

сероуглерод и этилмеркаптан 1,3 нерасшифрованный остаток 10,5 Выход тиофена 50% на Пропущенный ацетилен. После перегонки полученного катализата выделяют тиофен с т. кип. 84°С; П{5 1,5261.

Предмет изобретения 3 pa, отличающийся тем, что, с целью повыше- ния выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии водорода и/этилена, входящих 4 в состав газа электрокрекинга, при температуре 540 560°С и в жачестве катализатора используют т А12Оз.