СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА Советский патент 1965 года по МПК C07D333/10 

Известен способ получения тиофена взаимодействием н. бутана с сернистым ангидридом в присутствии Y-AUO-j при температуре 560-590°С.

С целью увеличения выхода тиофена предложен снособ, заключающийся во взаимодействии н. бутана и SOj в присутствии высокотемпературной Y-AUOg.

Процесс проводят при температуре 560- 580°С; соотношение SOo: н. бутан равно 2,5-3 и нри объемной ско;рости - 0,8-0,9 час. Выход тиофена составляет 38-40%.

Пример. Опыты проводят в обычной нроточной системе, состоящей из кварцевой трубки, приемника, ловущек и газометра. Отходящие газы собирают в газометре, промывают раствором щелочи, освобождая его от кислых компонентов, некислую часть отходящего газа анализируют с помощью хроматографии на AUOs и С-колонках в токе COg. Органическую часть катализата анализируют методом газолчидкостной хроматографии. Неорганнческую часть катализата составляет вода совзвещенной в ней серой, н. Бутан и сернистый ангидрид (технические) подаются неносредствеино в систему из баллонов. Расход н. бутана фиксируется газовыми часами. Скорость подачи газов регулируют веятелями и контролируют с

-2

помощью реометров. Кварцевую трубку, заполненную форкоитактом из кварцевого стекла и 20 мл катализатора (вес 8,15 г), нагревают до 580 в токе азота. Затем из баллонов в систему вводят и. бутан и SOo, в молярном соотношении н. бутан 3; объемная скорость н. бутана, считая на жидкий бутан, равна 0,83 , продолжительность опыта 2 час. Пропущено 20 г н. бутана; получено

7,9 г органической части катализата, в которой, по данным анализа (газожидкостная хроматография), содержнтся 86,5% тиофена; следовательно, выход тиофена на пропущенный н. бутан 38,0% вес. Р1з органической части катализата, высущенной над КОН, нерегонкой над металлическим натрием выделили тиофен; т. кип. 83,5-84 я 1,5270 (литературные данные т. кип. 84,12°; п 1,5280).

20

П э е д М е т изобретения

Способ получепия тиофепа действием на н. бутан сернистым ангидридом при температуре 560-580°С в присутствии у-АЦО.-), отличающийся тем, что, с целью увелнче1шя выхода тиофена, нрименяют у-АЬО.-ь нрокаленную при температуре 1000°С.