СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА Советский патент 1969 года по МПК G01N21/64 C01G37/00 

Изобретение относится к области люминесцентнОГо анализа неорганических ионов.

Известен способ определения хрома (III) с применением флуоресцирующего реагента триазинилстильбексона.

Однако чувствительность способа равна 0,004 мкг хрома (III) в 1 мл раствора и определению мешают наличие железа, ванадия, кальция, серебра и молибдена при содержании их более чем в 20-кратном избытке и хрома (VI), кобальта, никеля и алюминия при содержании их более чем в 200-кратном избытке.

С целью увеличения чувствительности и селективности определения предлагается способ определения хрома, заключающийся в том, что к хромсодержащему раствору добавляют раствор роданида калия, роданидный комплекс храма экстрагируют трибутилфосфатом, экстракт замораживают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность пика люминесценции замороженного экстракта при 764 нм на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЗП-1. При этом определение ведут при рН среды 1-2 и ко«це,нтрация роданида калия 2-3 М.

рованной ВОДЫ , перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем экстрагируют хром 1 мл трибутилфосфата и измеряют интенсивность пика люминесценции замороженного до температуры жидкого азота экстракта при л 764 нм на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Возбуждают люминесценцию лампой накаливания (170 вт) со светофильтром C3C-IO. Содержание хрома в образце определяют по калибровочному графику.

Чувствительность определения составляет 0,0001 мкг хрома в 1 мл раствора.

Определение специфично.

В описанных условиях узкая полоса люминесценции с максимумом при л 764 нм характерна только для хрома.

Определение хрома можно проводить в присутствии 1000-кратного избытка ионов щелочных, щелочноземельных элементов, алюминия, марганца, цинка, никеля, кобальта, меди, железа, свинца, титана, кадмия, тория, РЗЭ, теллура, селена, платины, золота, серебра, олова,

вольфрама, висмута, ванадия, молибдена, ниобия и хлорид-, бромид-, ИОДИД-, нитрат-, сульфат-, карбонат- и фосфат- ионов.

-257844

34

рения интенсивности люминесценции р-аствора,ракт замораживают до температуры жидкого

отличающийся тем, что, с целью увеличенияазота и измерение ведут при X 764 нм. чувствительности и Селектианости определения,

к хромсодержащему-раствору добавляют раст.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вор роданида калия, рюданидный комплекс5 определение ведут при рН среды 1-2 и конхрома экстрагируют трибутилфосфатом, экст-центрации роданида калия 2-3 М.