СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСЕПТИКА Советский патент 1970 года по МПК C07F5/02 

Изобретение относится к области получения борсодержащего антисептика древесины и лаковых покрытий.

Известный способ получения гликольбората с антисептическими свойствами заключается во взаимодействии борной кислоты с 3-метилбутандиолом-1,3 с последующей азеотропной отгонкой образующейся воды.

С целью получения антисептика, растворимого одновременно в органических растворителях и в воде, предлагается водный раствор борной кислоты, насыщенный хлористым натрием или хлористым магнием, подвергать взаимодействию с хлороформным раствором З-метилбутандиола-1,3 и по окончании реакции хлороформ отгонять.

Получаемый продукт представляет собой смесь 3-метилбутандиол-1,3-боратов, имеющих формулы:

Н.

СНг В-0-СНг-СНг-С-ОН

,

/

СНз

I

CHj

HjC-O

,0-СН,

В-О-СН - CHf с- 0н,с

. сн,

СН:

0-С

С-0

сн, W,

Растворимость нового антисептика в воде и органических растворителях значительно расширяет область его применения и облегчает пропитку. Антисептик хорошо защищает древесину и лаковые покрытия от действия микроорганизмов, имеющих место, например, в тропическом климате. В отличие от обычных маслянистых антисептиков предлагаемый состав не изменяет цвета древесины, не выпогевает на поверхность и вследствие этого не затрудняет декоративной отделки древесины.

Пример 1. 25 г борной кислоты и 150 г хлористого натрия растворяют при нагревании и перемешивании в 325 мл воды, после чего

временно растворяют 125 г (123 мл 3-метилбутандиола-1,3 в 370 мл хлороформа. Оба раствора помещают в круглодонную колбу емкостью 1,5 л и перемешивают с помощью механнческой мешалки с масляным затвором 1-2 час. Далее содержимое колбы переливают в делительную воронку емкостью 1 л, дают слоям отстояться и отделяют нижний (хлороформный) слой. Избыток хлороформа отгонуют на водяной бане при температуре 60-61°С, остаток еще 2 час нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления хлороформа, т. е. до тех пор, пока раствор не перестанет им пахнуть. Получают 130-150 г раствора боратов З-метилбутандиола-1,3 формул I, II и III в З-метилбутапдиоле-1,3. Этот состав непосредственно может быть использован для антисептирования.

Пример 2. Раствор боратов 3-метилбутандиола в З-метилбутандиоле-1,3, полученный по способу, описанному в примере 1, разгоняют в вакууме и собирают фракции, кипяпцге при 160-205°С/10 мм. Получают 39 г смеси боратоВ 3-метилбута1ндиола-1,3, которые используют для антисептирования.

Пример 3. 25 г борной кислоты и 150 г Mg СЬ-61 20 растворяют в 325 г. воды при перемещивании. Одновременно в 330 мл хлороформа растворяют 169-170 г диольпой фракции, полученной разгонкой побочных продуктов производства синтетического каучука и содержащей 74 вес. % З-метилбутандиола1,3, 8,7 вес. % пиранового спирта и 11,2 вес. % диоксановых спиртов. Оба раствора сливают и перемешивают механической мешалкой в течение 1-2 час. Затем слои разделяют в делительной воронке. Пижний хлороформный слой сливают, и ОТ1ГОНЯЮТ хлороформ, как это описано Б примере 1. Полученный состав применяют для антисептирования.

Пример 4. Смесь эфиров 3-метилбутаидиола-1,3 и борной кислоты, полученной способом по примеру 3, имеет следующий состав: 42-50% эфира формулы III, 12-21% формул I и И или их солей, З-метилбутандиола-1,3 и эфиров борной кислоты примесных диоксановых и пироновых спиртов.

Приготовляют ее 4-5%-ный раствор в воде и пропитывают им бруски древесины методом автоклавной пропитки. При этом полностью подавляется рост дереворазрушающих грибов; Coniophora cerebella, Poria Vaporaria, Merulius lacrymuns, Lenzites sepiaria, Lentinus squamosus, Fomes rozeus и др.

Пример 5. Состав, полученный по примеру 3, растворяют в ацетоне в отношении 1 : 1 и добавляют в лаки, растворенные в ацетоне в количестве до 3% (по количеству антисептика) или до 6% (по раствору в ацетоне). Лаком покрывают защищаемое деревянное изделие.

Предмет изобретения

Способ получения антисептика взаимодействием борной кислоты с 3-метилбутандиолом-1,3, отличающийся тем, что, с целью повышения качества антисептика и получения препарата, пригодного для антисептирования древесины и лаковых покрытий, применяют водный раствор борной кислоты, насыщенный

хлористым натрием или хлористым магнием, и хлороформный раствор З-метилбутандиола1,3 и по окончании реакции хлороформ отгоняют.