СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1972 года по МПК C09B29/10 C09B29/33 

Изобретение относится к получению новых азокрасителей с алкилзамещенными группами, которые могут быть использованы для крашения пластмасс и прядильных растворов вискозы в широкую гамму цветов.

Азокрасители с группами

-S02-N- СН2-СНа-CN 2,

полученные по известному способу, состоящему в сочетапии азосоставляющей с диазосоставляющей, окрашивают пластмассы и прядильные растворы вискозы в цвета от желтого до коричневого. Однако окраска этих материалов не очень прочная.

С целью улучшения колористических показателей и расширения цветовой гаммы, предлагается получать азокрасители путем сочетания азосоставляющей - 2-нафтола или 2,3-оксинафтойной кислоты, или 2,3-оксикарбазолкарбоновой кислоты, или анилида 2,3оксинафтойной кислоты, или производного фенилпиразолона, или ацетоуксусного анилида, с диазосоставляющей - предварительно продиазотированным анилином, замещенным одной или двумя группами общей формулы

где XCH2-CH2-CN,

- СНг - СНгХЦ)

или GI-С5-алкил, причем азо- и диазосоставляющие могут иметь до трех заместителей, одинаковых или разных, выбранных из группы, содержащей -С1, -Вг, -СНз, -ОСНз, -N02, -СРз, -CONH2, -HN-CO-СНз,

-SOaH, -СООН,

.0

15

--ОН, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Полученные красители, содержащие водорастворимые группы, обычно обрабатывают солями многовалентных металлов, например Ва++, Са++, Си++, Ni++, Мп++ или А1+++, в присутствии тензидов при температуре 40-

95°С.

Красители, получаемые предлагаемым способом, окрашивают пластмассы, лаки и прядильные растворы вискозы в широкую гамму желтых, оранжевых, красных и коричневых устойчива к действию света и к мокрой обработке. Пример 1. При комнатной температуре 115,5 ч. 4-аминобензол-Ы,Ы-бис-(2-цианэтил)сульфамида растворяют в 300 ч. воды и ПО ч. соляной кислоты (уд. вес 1,16). Через 30 мин раствор охлаждают льдом до 5-7°С, в течение 40 мин добавляют 200 ч. 2 н. азотнокислого натрия и неремешивают 30 мин. Продукт диазотирования частично выпадает в осадок. 75,5 ч. 2,3-оксинафтойной кислоты смешивают с 56 ч. натрового щелока (уд. вес 1,32) и 400 ч. воды при 40°С. Затем добавляют раствор 40 ч. соды Б 400 ч. воды и охлаждают льдом до -f 10°С. Диазотирование протекает за 40 мин. Одновременно подают раствор 40 ч. соды в 150 ч. воды. Перемешивают 3 час, отжимают на нутче и взмучивают в 2000 ч. воды. Подкисляют 10 мл соляной кислоты (уд. вес 1,16) и перемешивают 2 час. После отжимания, промывания до нейтральной реакции по конго и сушки получают порошок интенсивного желтовато-красного цвета, который служит ярко-красной, стойкой к миграции краской для поливинилхлоридной пленки. Пример 2. Нагревают 124,8 ч. 2,3-оксинафтойная кислота-4-хлор-2,5-диметоксианилида с 26 ч. натрового щелока (уд. вес 1,32), разбавляют 1200 ч. воды, фильтруют и при 50°С, перемешивая, добавляют 72 ч. соляной кислоты (уд. вес 1,09). Диазотирование полученной суспензии протекает при 50°С в течение 20-30 мин, как в примере 1. Перемешивают еще 10 мин, отжимают и промывают до нейтральной реакции. После сушки получают красный порошок, дающий миграционноустойчивые интенсивные желтовато-красные красители для поливинилхлоридной пленки. П р и мер 3. К раствору 7и ч. фенилметилпиразолона в 200 ч. воды и 200 ч. 2 н. натрового щелока при 40°С добавляют 210 ч. 2 н. уксусной кислоты до рН 6. При этом компоненты реакции сочетания образуют тонкую суспензию. При перемещивании в течение 10 мин пропускают 127 ч. диазотированного 4- eтoкcи-3-aминoбeнзoл-N,N-бис - (2 - цианэтил)-сульфамида. Получают интенсивный красновато-желтый пигмент, который легко вводится в поливинилхлоридную пленку. Пример 4. После отжимания на нутче в конце процесса, описанного в примере 1, без просушки взмучивают в 1500 мл воды, устанавливают рН 6,5 и нагревают при перемещивании до 85°С. JB течение 20 мин прибавляют 1800 мл 20%-ного раствора хлористого марганца. Пагревают 1 час до 95°С, отстаивают, промывают и просушивают при 60°С. Получают коричнево-фиолетовый мягкий порошок, который окрашивает поливинилхлорид в интенсивный синевато-красный цвет. Аналогично получают пигменты, указанные в таблице.