СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЗИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C01B17/82 

Изобретение относится ж способу получения нитрозилсерной кислоты, применяемой для синтеза азотсодержащих органических соединений.

Известен способ кристаллизации нитрозилсерной кислоты из крепкой дымящей азотной кислоты при обработке ее 100%-ным сернистым ангидридом. Недостатком известного способа является необходимость применения высококонцентрированных реагентов и соблюдения особых мер предосторожности, поскольку при образовании нитрозилсерной кислоты в присутствии азотной происходит ее самапроизвольный .распад.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ, -по которому в качестве реагентов применяют слабую азотную кислогу концентрации 35-45% и низжоконцентрированиый сернистый газ, содержащий 5% и более S02. Процесс получения нитрозилсерной кислоты разделяют «а две стадии: стадию образования эквимолекулярной смеси «итрозных газов и стадию поглощения их сериой кислотой или олеумом. Отсутствие в реакционной азотно-кислотной смеси нитрозилсерной кислоты обеспечивает взрывобезопасное ведение процесса. Преимуществом способа является также возможность осуществления его в системе бащеняого сернокислотного лроизводства, использующего те же виды сырья.

При этом образующаяся в результате окисления азотной кислотой сернистого ангидрида 50-60%-ная серная кислота утилизируется в основном производстве.

Процесс осуществляют по следующей технологической схеме.

Сернистый газ поступает в реакционные башни, орошаемые смесью серной и азотной кислот, причем концентрацию азотной кислоты поддерживают в пределах 35-45%. Концентрация окислов азота в «итрозном газе соответствует концентрации сернистого ангидрида во входящем тазе. Вытекающую из башни 50-60%-ную серную кислоту утилизируют в

сернокислотном производстве. Нитрозные газы после реакционной башни направляют после охлаждения в холодильнике в абсорбционную башню, которую ороишют раствором нитрозилсерной кислоты в серной кислоте. Часть

нитрозилсерной кислоты после выхода из башни отводят на склад, а часть возвращают в цикл на орошение.

Для получения 60%-ных растворов нитрозилсерной кислоты в цикл орошения абсорбционной башни вводят 25-30%-ный олеум, а для получения кристаллического продукта применяют 80-92%-ную серную кислоту.

Пример. Через колонку диаметром 25 мм и высотой 400 ,чм В течение 2 час .пронускаюг

азотную кислоту. В результате восстановления азотной кислоты сериистым ангидридом получают эквимолярную смесь окислов азота с постоянной концентрацией около 10%. Эту смесь поглощают в другой .колонне, орошаемой концентрированной .серной кислотой, с образованием нитрозилсерной кислоты.

Предмет изобретения

Онособ получения нитрозилсерной кислоты путем восстановления азотной (Кислоты сернистьш ангидридом, отличающийся тем, что, с целью осуществления этого способа в системе бащенного сернокислотного производства и обеспечения безопасного ведения процесса, в качестве реагентов применяют слабую азотную кислоту кОНцентрации 35-45% и низ(коконцентрированный сериистый таз и восстановление азотной кислоты ведут до эквимолекулярной смеси окислов азота, которую затем поглощают серной кислотой или олеумом.