СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРхлорвиниловой смолы Советский патент 1970 года по МПК C08F8/20 C08L27/24 

Известен способ .получения лерхлорвиниловой смолы хлорированием поливинилхлорида в растворителе в присутствии предварительно введенного в реакционный сосуд низковязкого поливинилхлорида.

ПредложеННый способ отличается от известного тем, что хлорирование поливи-нилхлорида проводят в присутствии перхлорвиниловой смолы или частично хлорированного поливинилхлорида, причем оптимальным количеством вводимого хлорированного полимера должно быть I-5о/о от веса поливинилхлорида. Проведение процесса таким образом способствует сокращению длительности процесса и улучшению качества готового продукта.

Хлорирование идет в стеклянном затемненном реакторе объемом 750 мл, снабженном холодильником, мешалкой и трубкой для ввода хлора.

Обогревают реактор масляной баней, температуру в реакционной массе контролируют по прибору ЭОП. Реакцию проводят при 110- 112°С в присутствии этилена.

Для сравнения проведено несколько опытов е добавками недохлорированного 18о/о-ного хлор бензольного раствора поливинилхлорида с содержанием хлора 59о/о и готовой ПХВС. Хлорирование поливинилхлорида проходит при исходных концентрациях последнего 10 и 140/Q в хлорбензоле с Кф 61,5. Во время хлорировавия в затемненный реактор в случае хлорирования 10%-ных растворов добавлено 50 г поливинилхлорида и 450 г хлорбензола, при хлорировании 14о/о-ных растворов - 306 г хлорбензола.

Пример 1. В реактор загружают 450 г хлорбензола, 50 г ПХВ и 0,015 г порофора, что составляет 0,03о/о от загружаемого ПВХ. Продолжительность хлорирования 60 мин. Полученная перхлорвиниловая смола отвечает ГОСТу 10004-62. Показатель мутности 0,14. П р и .М е р 2. В реактор загружают 450 г хлорбензола и 50 г поливинилхлорида. Реакцию проводят в присутствии этилена, подаваемого в количестве 0,бЗз/о (от веса поливиннлхлорида) при температуре 100-110°С. Продолж1ительность хлорирования 60 мин. Полученная перхлорвиниловая смола отвечает

ГОСТу 10004-62. Показатель мутности 0,14. Пример 3. Загружают 50 г поливинилхлорида, 450 г хлорбензола и 0,5 г ПВХ в виде недохлорированного раствора поливинилхлорида в хлорбензоле при температуре 100-

110°€ в присутствии этилена. Продолжительность хлорирования 45 мин. После хлорирования и паровой высадки полученная перхлорвиниловая смола полностью удовлетворяет ГОСТу 10004-62. Показатель мутности (оптиПример 4. В реактор загружают 50 г поливинилхлорида, 450 мл хлор бензола и 1,5 г ПВХ в виде .недохлорированного раствора поливинилхлорида в хлорбензоле в присутствии этилена. Количество вводимого недохлорированного раствора составляет Зо/о от исходного ПВХ. Продолжительность хлорирования 45 мин. Готовая смола полностью удовлетворяет ГОСТу 10004-62. Показатель мутности 0,09.

Пример 5. Загружают 50 г поливи«илхлорида, 450 г хлорбензола и 3,5 г хлорированного раствора поливинилхлорида в хлор бензоле (7% от веса ПВХ) при температуре 100- 110°С в присутствии этилена. Продолжительность хлорирования 45 мин. Показатель мутности 0,10. ПВХС отвечает ГОСТ 10004-62.

Пример 6. Хлорируют 14о/о-ный раствор поливинилхлорида в хлор бензоле (загружают 50 г смолы, 306 г хлорбензола и 0,5 г хлорированного раствора ПВХ в хлорбензоле в присутствии эт1илена) при температуре 100- 110°С. Количество недохлорированного раствора составляет 1«/о от веса исходного полимера. Продолжительность хлорирования 45 мин. Показатель мутности 0,09. ПВХС отвечает ГОСТу 10004-62.

Пример 7. Загружают 50 г ПВХ, 450 г хлорбензола и 1,5 г готовой ПСХ при температуре 100-110°С в Присутствии этилена. Продолжительность хлорирования 45 мин. После паровой высадки полученная смола отвечает ГОСТу 10004-62. Показатель мутности 0,09.

Пример 8. Хлорируют Юо/о-ный раствор поливинилхлорида в хлорбензоле (загружают

iB реактор 50 г ПВХ, 450 г хлорбензола и 2,5 г готовой ПСХ, что составляет 5D/o от исходного ПВХ). Хлорируют при 100-110°С в течение 35 мин в присутствии этил&на. Полученная смола удовлетворяет требованиям ГОСТ

10004-62. Показатель мутности 0,07.

Как следует из результатов, приведенных в примерах, такой прием значительно сокращает общую длительность процесса хлорирования, получаемый продукт по своему качеству лучше, чем серийные образцы (основной .показатель качества мутности, характеризующей цри прочих равных условиях наличие недохлорированных и перехлорираваниых ча стиц смолы).

гт

Предмет изобретения

1. Способ получения перхлорвиниловой смолы хлорированием поливинилхлорида в растворителе, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и улучшения качества перхлорвиниловой смолы, хлорирование поливинилхлорида проводят в присутствии перхлорвиниловой смолы или частично хлорированного поливинилхлорида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перхлор:ви.ниловая смола или частично хлорированный поливинилхлорид вводят в количестве 1-б«/о от веса поливииилхлорида.