СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ В РТУТИ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/75 

Изобретение относится к области аналитической химии, к способам определения ванадия.

Известен способ определения ванадия по его каталитическому воздействию на реакцию окисления различных органических соединений анионами кислот, например п-фенетидина солянокислого броматом калия, анилина хлорат-ионом и т. д. Однако При определении ванадия в ртути на известные реакции окисления оказывает каталитическое воздействие и небольшое количество оставшейся в растворе ртути, в связи с чем снижается точность определения. При использовании известного способа анализа ртути .на ванадий необходимо количественное ее отделение.

С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать реакцию окисления пирокатехина персульфатом аммония в фосфорнокислой среде. Чувствительность определения 0,002 мкг/мл. Определению не мешает 10000-кратный избыток ртути.

Пример. К 10 г металлической ртути прибавляют 10 мл бидистиллированной воды и растворяют навеску в 16 мл 65%-ной азотной кислоты. Затем при перемешивании добавляют небольшими по;рциями 10 мл 85%-ной муравьиной кислоты, нагревают для осаждения взвешенной ртути и фильтруют через бумажный фильтр, промывая его 5%-ной

муравьиной кислотой. Фильтрат упаривают досуха (избегая прокаливания), остаток растворяют в 8 мл 0,5 М едкого натра При кипячении. Далее раствор нейтрализуют фосфорной кислотой до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Раствор переносят в градуированную пробирку на 10 мл, добавляют 1 мл раствора персульфата аммония и помен1ают на 15 мин в термостат с температурой 30°С. Затем прибавляют 1 мл раствора пирокатехина, включают секундомер, снова ставят в термостат и через 10 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК-Н-57 при 453 ммк, в кювете о / 3 см.

Содержание ванадия определяют ПО градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность - количество ванадия. Чувствительность определения составляет 1 .

20

Предмет изобретения

Способ определения ванадия в ртути путем его каталитического воздействия на реакцию окисления органических соединений анионами кислот с предварительным выделением основной массы ртути известным приемом - восстановлением ее муравьиной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения про3цесса и повышения точности определения, используют реакцию окисления пирокатехина 4 персульфатом аммония в фоафорнокислой среде.