СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТБ1 Советский патент 1970 года по МПК C07C63/26 C07C51/42 

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки терефталевой кислоты, которая является валяным мономерным продуктом в производстве синтетических материалов и волокон.

Известны различные способы очистки терефталевой кислоты, например кристаллизация :В присутствии окислителей, в частности перманганата калия, бихромата калия; чистота полученной кислоты 99,1%.

С целью повышения чистоты мономерной кислоты (в основном отделение примеси я-формилбензойной кислоты) предложеи способ, по которому в качестве окислителя используют газообразный галоид. Последний подвергают взаимодействию с водным раствором очищаемой кислоты при температуре 200-300°С, преимуш;ественно 220-260°С, и давлении в присутствии галоидводородной кислоты.

Количество пропускаемого галоида колеблется в зависимости от содержания примесей, в основном примепяют 0,01-0,25 ZuTOjM галоида на 1 г л-формилбензойной кислоты.

Галоидводородную кислоту применяют в количестве 2-50% от веса очищаемой терефталевой кислоты, преимущественно 10-25%.

Следует отметить, что процесс можно вести в отсутствие галоидводородной кислоты, но в этом случае терефталевая кислота получается желтоватой, а присутствие указанной кислоты снимает эту окраску. Галоид можно добавлять либо в начале операции, либо при нагревании и повышенном давлении, причем в газообразном виде или в растворе органического растворителя, который не влияет на процесс

очистки и не способствует возникновению побочпых реакций. Кроме того, можпо использовать галоид в момент его выделения непосредственно в реакционной смеси, содержащей более сильный, чем галоид, окислитель, наиример перманганат калия или бихромат калия или др. В последнем случае берут избыток галоидводородной кислоты, соответствующий необходимому количеству ее для удаления «-формилбензойной кислоты.

Способ осуществляют следующим образом. Водную суспензию загрязненной терефталевой кислоты и Галоидводородную кислоту нагревают до определенной температуры и давления, соответствующих полному растворению. Затем вводят галоид, например хлор. Если хотят использовать галоид, выделяюиип ся непосредственно в реакционной смеси, то в нее вводят окислитель, способный выделить газообразный галоид.

Реакционную смесь перемешивают некоторое время (около 5 мин), охлаждают до 90°С, и выпавшую терефталевую кислоту отфильтровывают, промывают водой и высушивают.

Полученная таким образом кислота содержит только следы примесей (содержание rt-формилбензойной кислоты ниже 0,003%) в то время, как исходная кислота 99%-ной чистоты.

Пример 1. В автоклав емкостью 3,6 л, изготовленный из галоидостойкого материала, загружают 100 г терефталевой кислоты с содержанием л-фс-рмилбензойной кислоты 0.8% и 2000 мл воды, содержашей 20 г бромистоводородной кислоты. Реакционную массу нагревают до 225°С, давление 30 атм, в среде азота. Затем в полученный раствор впрыскивают цри перемешивании в течение 5 мин 9 г брома в 300 мл воды. Далее раствор охлаждают до 90°С, снимают давление до атмосферного, и отфильтровывают выпавшие кристаллы терефталевой кислоты, промывают их водой и высушивают. . .

Кислота, получейная с-количественным выходом, содержит 0,0012% п-формилбензойной кислоты.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо водного раствора брома применяют водный раствор хлора (0,55% Clg в 600 мл воды). Полученная- кислота содержит 0,0015% примеси.

Пример 3. Процесс ведут аналогично

примеру 1, но вместо бромированной воды,

вводят; а) 100 г перекиси водорода (3%-ной),

б) 100 г азотной кислоты (2,4%-ной), в) 100 г

5 водного раствора, содержашего 3,55 г перманганата калия. Очиш.енная тере.фталевая

кислота содержала: а) 0,0016% «-формилбен зойной кислоты, б) 0,0023% и в) 0,002%

«-формилбензойной кислоты.

0 Белизну терефталевой кислоты определяют с помошью фотоколориметра цейсса «Эльрефо. Результаты следующие: степень белизны 97,9%, длина доминирующей волны 568 ммк, степень желтизны 0,04.

Предмет изобретения

1.Способ очистки терефталевой кислоты с применением окислителей и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения

0 чистоты целевого продукта, в качестве окислителя применяют галоид, который подвергают взаимодействию с водным раствором терефталевой кислоты при температуре 200- 300°С в присутствии галоидводородной кис5 лоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в водный раствор, содержащий галоидводородную кислоту, добавляют более сильный, чем галоид, окислитель, например КМпО4.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что галоидводородную кислоту применяют в количестве 2-50% от ве.са очищаемой терефталевой кислоты.