СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЦИНКФОСФАТА Советский патент 1970 года по МПК C01B25/37 

Изобретение относится к области получения соединений цинка.

Известен способ получения моноцинкфосфата путем растворения пинка в фосфорной кислоте или в травоч,ных растворах, содержащих фосфорную кислоту и 4-5% цинка при температуре 85-100°С с .последующей кристаллизацией готового.продукта.

Время растворения цинка составляет 8- 10 час, а iB случае пассивации металла около 24 час.

С целью интенсификации процесса растворения цинка и -исключения пассивации цинка, предлагается растворение цинка проводить с присутствии сульфата никеля, который берут в -количестве около 0,01% нр|и весовом соотношении цинка и раствора порядка 2:1.

Процесс растворения адипка в присутствии сульфата никеля может происходить ienpeрывно при непрерывной подаче реагентов. Скорость растворения цинка в присутствии сульфата никеля возрастает в 3-8 раз.

Пример 1. 240 г металлического гранулированного цинка подают в реактор с механическим перемещиванием непрерывного действия емкостью 1,5 л. Травочный раствор (55% 5-6% Zn и 0,010/0 Ni в виде сульфата никеля) вакуумом засасывают в один из двух вакуум-мерников (сосуды Мариотта емкостью 20 .; .каждый), работающих

попеременно. Подача ipacTBOpa из вакууммерника в реактор происходит под .постоянным напором через регулирующий пневматнческий кла.пан, управляемый дистапционно с пульта управле)п-1я. Травочпый раствор пепрерывпо иоступает в растворитель в количестве 22 мл/мин. Одновременно через секционный дозатор каждые 10 мин в реактор подают 25 г цинка. Температура растворения 90°С; время пребывания раствора е реакторе 40 мин; производительность реактора 170 г цинка/час. Из реактора ненрерывпо вытекает раствор состава моноцинкфосфата-14| /о Zn, фосфорная кислота 30% ПзРО4.

Сравнительные ноказател.и процесса .представлены в табл. 1.

Пепрерывный нроцесс растворения цинка в фосфорной кислоте (цинк гранулированный, продолжительность работы установки 9 час).

Пример 2. Исходное сырье - цинк металлический в виде чушек.

В реактор колонного типа непрерывного действия емкостью 1,5 л )1авалом насыпаюг 166 г цинка. Травочный раствор из вакууммерника под ностоян)1ым напором через расходомер поступает пепрерывпо в количестве 15 мл/мин. Через каждые 15 мин подают 25 г металлического цинка (чушка). Температура растворения 90°С, время .пребывания раствора в реакторе 60 мин, производительность установки ПО г Zn/час (табл. 2).

Проверку процесса получения моноцинкфосфата проводят на опытной установке производительностью 2 кг цинка металлического. Аппарат колонного тила с водяной рубашкой выполнен из .нержавеющей стали Х18Н10Т, высота 1000 мм, диаметр 165 мм. Раствор подают противотоком через нижний штуцер реактора. Выход раствора сверху. Для устранения застоя водорода верхнюю часть реактора продувают воздухом или паром. Для обеспечения устойчивого режима работы растворителя и высокой производтггельности п травоч ый раствор вводят определенное количество сульфата никеля « отношение цинка к травочному раствору не ниже 2.

Сравнительные показатели процесса .представлены в табл. 2.

Непрерывный .процесс растворения цинка в фосфорной кислоте (цинк чушковый, продолжительность работы уста.новки 15 час).

Таблица

Таблица 2 5 Предмет изобретения 1. Способ Получения моноцинкфосфата Путем растворения цинка в фосфорнокислых раствора.х при пагровании с последующей кри-5 сталлизацией продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и 6 лючепия пассшвацим цинка. растворе 1не цннKfi проводят R присутстетп сульфата никеля, который берут в количестве около 0,01%. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что весовое Сотношение цинка и раствора порядка 2 : 1.