Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B25/225 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение касается получения экстракцион ной фосфорной кислоты, используемой при производстве удобрений. Известен способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий сернокислотное разложение фосфатного сырья и отделение сульфата кальция фильтрацией 1. Время разложения составляет 6-7 ч, степень разложения 97-98%. Производительность по фильтрации равна 700-750 кг/см ч. Известен также способ получения фосфорной кислоты разложением фосфатного сырья серной кислотой в присутствии сульфатов двухвалентны металлов, вводимых в количестве до 5% от количества PjOs в сырье с последующим отделением фильтрацией продукта от осадка сульфата кальция, промьшкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения 2. В Качестве сульфатов двухвалентных металлов используют сульфаты магния, меда, цинка, железа, и никеля. Недостатком способа является невысокая фильтруемость сульфата кальция: при проведе НИИ фильтрации в сопоставимых условиях с предложенным способом время фильтрации в известном способе составляет 7 мин, в предложенном 1-2 мин. Целью изобретения является повышение производительности стадии фильтрации. Поставленная цель достигается предложенным способом получения фосфорной кислоты, включающим сернокислотное разложение фосфатного сырья в присутствии серпентинита и цементной пыли, вводимь1х э количестве 2-11 вес.% от веса сырья с последующим отделением кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на craffHo разложения. Отличием предложенного способа является проведение процесса разложения фосфатного сырья в пржсутствии серпентинита и цементной пыли и их количество. Данное отличие позволяет осаждать сульфат кальция с размерами кристаллов 70-90 х 350-450 мм, что увеличивает производительность по фильтрации до 900-1200 . При зтом содержание фтора в кислоте составило 0,3-0,7%. 38 Введение серпентшогга и цементной пыли в количестве, более 11%, нецелесообразио, так как при этом происходит загрязнение кислоты соеданеинями. Введение указанных добавок менее 2% приводит к снижению производительности по фильтрации и повышению фтора в продукте. Пример 1, 90 г апатитового концент рата перемешивают в течение 3-5 мин при 60° С в реакторе с мешалкой, помещенном в термостат, с 336 г раствора разбавления с кон центрадаей PjOs 19%. Образующуюся суспензи выдерживают 10 мин и затем в течение .30 - 40 мин по каплям вводят 140 г 70% отработанной серной кислоты. Одновременно повыш ют температуру до 75°С. Через 1,3 ч добавля 5 г (5,5%) серпентинита и еще через 2ч 5 (5,5%) цементной пыли. Состав серпентинита, вес.%: SiO 36,2-37,10 СаО1,8-20 МдО 35,6-38,5 ,5 А 1,0 2,0 - 3,0 Kj,O0,20 1,3-3,40 СоО 0,15-0,30 FeO 0,1-1,0 ZnO0,15-0,30 MnO 0,2-0,30 NiO0,1-0,40 0,38-0,40 10,1 Состав пыли цементной, вес.%: MgO0,3 - 0,6 К О85-90 SiO-iОЛ - 0,3 0,5 - 0,9 9 - 13,0 Суспензию перемешивают в течение 5 ч п 75 С. Через каждые 30 мин определяют отношение S03:CaO в пульпе, которое не пр вышало (1,5-2,5), а также проводят анализ содержание в растворе ЗОз и Саб. Фильтрац экстракционной суспензии проводят на ворон Бюхнера. Время отсасывания продукционной фосфорной кислоты на воронке Бюхнера 1- при толщине слоя твердой фазы 20-40 мм. Промывку производят даажды подогретыми фильтрами и один раз горячей водой. Воду промывку подают в количестве 1,5 в. ч. на 1 в. ч. апатита. В результате получают 142 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,40 г/см следующего состава, вес.%: MgO1,35 Фтор0,3 При разложении около 90-98% содержащ ся в серпентините компонентов (Мд, А1, Ре Zn, Си, Со, Ni, Na, К) переходят в фильтрат месте с фосфорной кислотой. Кремневая кисота остается в твердом остатке. Получают также 183 г фосфогипса следующео состава, вес.%: СаО30,5 2 5-Общ, z S-eoAH Вода Размеры кристаллов: 400-90 мкм, время ильтрации 1 мин. Производительность фильтации 1100 . Пример 2. Разложение ведут аналогично примеру 1, но в реактор подают 95 г апатитового концентрата, 2,5 г (2,5%) серпентинита и 2,5 г (2,5%) цементной пыли. При этом получают 150 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,38 г/см следующего состава, вес.%: Р.0,.30,2 SOj1,2 MgO0,7 Фтор0,5 и 180 г фосфогипса следующего состава, вес,% СаО33,0 2 5оеш, а 9 водн Размеры кристаллов: 450x80 мкм, время фильтрации 1 мин, производительность фильтрации 1200 . Пример 3. Разложение ведут аналогично примеру 1, но в реактор подают 98 г апатитового концентрата, 1 г. (1%) серпентинита и 1 г (1%) цементной пыли. В результате разложения 155 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,35 г/см следующего состава, вес.%: PjOg.30,0 SOj1,6 MgO0,25 Фтор0,7 и 186 г фосфогипса следующего состава, вес.%: СаО35,3 S0345,1 Z Soeui. 6 во AM Вода Размер кристаллов 360x70 мкм, время фильтрации 2 мин, производительность по фильтрации 900 . 58 Содержащийся в апатитовом концентрате фтор распределяется следующим образом: 1035,6% от введенного с апатитом переходит в продукционную фосфорную кислоту, около 30-60,5%, остается в шламе и около 20,5- 30,5% улетучивается. Удельный вес фосфорной кислоты находится в интервале 1,30-1,40 г/см В процессе экстракции около 50-80% введенных с исходной серной кислотой сфгаЬических примесей переходит в продукционную фосфорную кислоту.. Формула изобретения 1. Способ получения фосфорной кислоты, включаЕощий сернокислотное разложение фосфатного сырья с последующнм отделением продукта от сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом -промьшных вод на стадию разложения, отличающийс я тем, что, с целью повышения производательиости стадии фильтрации, разложение сырья ведут в П{жсутствии серпентинита и цементной пыли. 2. Способ по п. 1, отличающийс я тем, что серпентинит и цементную пыль вводят в количестве 2-11 вес.% от веса сырья. Ист(пники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Копылев Б. А. Технология экстракционной фосфсфной кислоты. Химия, 1972, с. 172. . 2. Патент ФРГ If 923845, кл. С 01 В 25/22, 1955.