АВТОКЛАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАКАРБОНИЛА ЖЕЛЕЗА Советский патент 1970 года по МПК B01J3/04 

Изобретение относится к автоклавам для получения пентакарбонила железа, содержащего радиоактивный изотоп железо-55, и является устройством, предназначенным для использования в технологическом цикле получения вещества, содержащего радиоактивный изотоп. Изобретение может быть также использовано для получения пентакарбонила железа, содержащего стабильные изотопы железа, например железо-54, а также для проведения химической реакции взаимодействия газов с твердыми магнитными веществами, продукты которых летучи.

Известны автоклавы, корпуса которых на внещней поверхности имеют электромагнитное устройство.

Предложенный автоклав отличается тем, что внутри крышки укреплен конденсатор со сборником в нижней части. Это отличие интенсифицирует процесс и уменьщает радиационное разложение продукта.

На чертеже схематически изображен предложенный автоклав.

Корпус 1 автоклава выполнен из немагнитного металла, например хромо-никелевой стали. Он содержит крыщку 2, во внутренней части которой имеется конденсатор 3, охлаждаемый холодильником 4, К конденсатору прикреплен сборник 5 для сбора жидкого пентакарбонила железа. Крышка снабжена щтуцером 6 с трубкой 7 для ввода газов, щтуцером 8 для загрузки твердых веществ и щтуцером 9 для отвода. В нижней части корпуса имеется теплоизолирующая втулка 10, над которой расположена магнитная мещалка 11, выполненная в виде соленоида на охлаждаемом каркасе. Нижний фланец 12 в отличие от верхнего 13 имеет трубку 14 для охлаждения прокладки 15. Нижняя часть автоклава подогревается электрическим нагревателем 16. Автоклав работает следующим образом. Исходный материал загружают через щтуцер 8. Реактор герметизируют, и нагревают исходный материал при пропускании водорода до 350-500°С. Для предохранения электроизоляции магнитной мешалки и прокладки 15 от действия температуры их охлаждают, пропуская воду через каркас магнитной мешалки и трубку 14.

Для получения пентакарбонила железа полученный порощок активного железа обрабатывают окисью углерода при повыщенных температуре и давлении (например 200°С и 200 атм. Обрабатываемый железный порошок при этом находится во взвешенном состоянии, создаваемом действием пульсирующего магнитного поля, которое подни.мает порошок со дна автоклава и интенсивно перемешивает его. Для создания такого магнитного

сы электрического тока. Образующийся пентакарбонил железа конвективно переносится из нагретой зоны реакции на охлаждаемый конденсатор 3, конденсируется на нем и стекает в сборник 5, накапливаясь в нем. Таким образом, осуществляется ненрерывное удаление продукта из зоны реакции, что благоприятствует течению реакции, благодаря сдвигу ее равновесия в сторону образования нентакарбонила железа, и нредохраняет образовавшийся продукт от действия рентгеновского излучения, искускаемого металлическим железом, содержащим изотоп железо-55. По окончании реакции синтеза пентакарбонила железа нолученный Fe(CO)5 замораживают в сборнике 5, охлаждая конденсатор 3 жидким азотом. Электронагреватель при этом выключают. После заморал ивания пентакарбонила железа непрореагировавшую окись углерода сбрасывают из реактора через штуцер 9 в систему газоочистки. Далее полученный пентакарбонил железа перегоняют под вакуумом из сборника через штуцер 9 в ловушки-контейнеры для хранения и транспортировки.

Предмет изобретения

Автоклав для получения пентакарбонила железа, содержащий корпус с укрепленным на внешней поверхности электромагнитным устройством и крышку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и уменьшения радиационного разложения продукта, внутри крышки укреплен конденсатор со сборником в нижней части.

3

/5

Воо/а fJOC

BoJa 10С