СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГОВЕЩЕСТВА Советский патент 1970 года по МПК C11D1/56 

РТзобретеиие относится к способу получения поверхностпо-активиого вещества (ПАВ), которое может иайти применение в качестве флотореагеита, а также деэмульгирующего и смачивающего средства.

Известен способ получения поверхностно-активного вещества путем нитрования высококипящей фракции сланцевой смолы концентрированной азотной кислотой с последующей нейтрализацией и отделением продуктов, нитроваиия известным способом.

С целью повыщеиия эффективности ПАВ в качестве исходной смеси берут остатки термического крекинга нефти или нефтепродуктов, которые нитруют концентрированной азотной кислотой с последующей нейтрализацией и отделением продуктов нитрования известным способом.

Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве исходного сырья смолистые остатки крекинга нефтей, мазутов и других нефтепродуктов в том числе высоконарафинистых и высокосмолистых.

Способ получения ПАВ путем нитрования крекинг-остатка заключается в том, что 1 вес. ч. последнего в расплавленном состоянии медленно (в течение 15-60 мин) приливают к 2-10 (лучще к 5-6) вес. ч. концентрированной (лучще 80-90%-ной) азотной кислоты или нитрующей смеси, состоящей из

концентрнрованной (лучще 65-70%-ной) азотной и коицентрнрованной (лучще 95- 100%-ной) серной кислот, взятых в весовом соотнощении от 1 : 1 до I : 6 (лучще 1:2).

Нитрующий агент предварителы-ю нагревают до 75-ЮО С (лучще до 85-90°С). Для исключения местных перегревов реакционную Aiaccy интенсивно перемещнвают.

После прибавления необходимого количества креки г-остатка перемещпвание продолжают при постоянной температуре еще 5- 12 час. Затем твердую фазу реакциоиной массы отделяют от кислого раствора, промывают водой г нейтрализуют едкими щелочамп или содой, или аммиаком, или моно-, ди-, триэтаноламипом до рН 6-7, затем снова промывают водой (при ) п высущивают.

ПАВ из полученного продукта извлекают органическими растворителями (ацетоном, лучще спиртом).

После отгоики растворителя получают целевой продукт в виде маслообразного коричневого вещества, vTerKo растворимого в сиирте, ацетоне, эфире и разбавленных водных растворах щелочей.

Выход ПАВ составляет 75-85% от веса исходного крекинг-остатка.

растворе резко понижается поверхностное натяжение воды. Так, их 0,5%-ные водные растворы обладают поверхностным натяжением при 20°С до 24 эрг/еле-, при 40°С - до 19 эрг/см2 (чистая вода соответственно 72,8 и 5 69,6 эрг/см).

Водные растворы полученных ПАВ образуют обильную и устойчивую пену.

Полученные ПАВ могут найти применение ю в качестве смачивателей, пенообразователей флотационных реагентов, средств для улучшения физико-химических свойств цементных растворов, а также в качестве стабилизаторов буровых растворов и во многих других обла- is стях.

Пример 1. Б реактор к 6 вес. ч. 89%-ной азотной кислоты при 85°С и интенсивном перемешивании постепенно (за 30 мин) прибавляют 1 вес. ч расплавленного крекинг-остатка 20 высокопарафинистой и высокосмолистой узеньской нефти. Перемешивание при этой температуре продолжается 9,5 час. Затем твердую фазу реакционной смеси отделяют от кислого раствора, промывают водой, нейтра- 25 лизуют аммиаком до рП 6-7, отмывают водой (при 40°С) от водорастворимых продуктов нейтрализации и высушивают. ПАВ извлекают спиртом с последуюшей отгонкой растворителя.30

Выделенные ПАВ представляют собой маслообразные вешества коричневого цвета, легкорастворимые в , спирте, ацетоне, 5- 10%-пом растворе щелочи, аммиаке и т. п.

Выход ПАВ 59,6% от веса исходного крекинг-остатка.

Пример 2. В реактор к 6 вес. ч. нитрующей смеси, состоящей из 1 вес. ч. 68%-ной азотной и 2 вес. ч. 98%-ной серной кислот, при температуре 85-90°С и интенсивном перемешивании постепенно (за 30 мин) прибавляют 1 вес. ч. расплавленного крекинг-остатка. Перемешивание .продолжают при этой температуре еще 9 час.

Затем твердую фазу реакционной смеси отделяют от кислого раствора, промывают водой, нейтрализуют аммиаком до рП 6-7, отмывают водой (при 40С) от водорастворимых продуктов нейтрализации и спиртом с последующей отгонкой растворителя.

Предмет изобретения

Способ получения поверхностно-активного вещества путем нитрования исходной смеси концентрированной азотной кислотой с последующей нейтрализацией и отделением продуктов нитрования известным способом, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности поверхностно-активных веществ, в качестве исходной смеси берут остатки термического крекинга нефти или нефтепродуктов.