СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОДНОРОДНОПОРИСТОГОНОСИТЕЛЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N30/48 B01J20/30 

Известен снособ приготовления отечественного носителя сферохрома-1 на основе диатомита Иизенского месторождения, который заключается в обработке гранулированного фракционированного днатомита содой с последующим прокаливанием при высокой температуре. Полученный таким образом носитель сферохром-1 обладает, однако, недостаточной геометрической однородностью и незначительным объемом пор, уступая в этом отпошеиии лучшему из импортных носителей-хромосорбу-W фирмы «lonnes Manville.

Целью предложенного изобретения является улучшение качеств носителя для газожндкостной хроматографии.

Способ заключается в следующем.

Предварительно измельченный диатомит с однородными гранулами сепарируют но разСтруктурные характеристики ряда носителей

мерам пор методом седиментации из водной суспензии. Выделенную такнм образом фракцию отмывают три раза 5 N соляной кислотой и сплавляют с 5-7о/о соды от общего веса при температуре 1100-1200°С для придания необходимой механнческой прочности.

По своим характеристикам полученный носитель обладает преимуществом геометрической одиородпостп. значительно большими размерами и объемом пор, а также большей чистотой по сравнению со сферохромом-1.

В таблице представлены данные, характеризующие структурные (см. также чертеж) и хроматографическне свойства носителя, нолучепиого }ш основе диатомита Дл радзорского месторождения (норохрома-4) в сравнении со со сферохромом-1 и хромосорбом-W,

Таблица Пример. Приготовление носителя проходит по следующим стадиям. . а)Сепарирование. Исходный диатомит измельчают, отбирают узкую фракцию 0,16- 0,20 J4M. 10 CAfl порошка днатомата тщательно суспендируют в 1 л воды комнатной температуры в течение 1 мин. Суспензии дают отстояться в течение 1 мин, а затем сливают 800 слгз суспензии в кюветы для центрифугирования. К оставшимся 200 онз суспензии до- 10 бавляют до 1 л воды и повторяют предыдущую операцию. Подобную двукратную седиментацию проводят со следующей порцией диатомита и т. д. Верхняя фракция диатомита отличается от 15 исходного большим объемом пор, большим их размером и большей однородностью распределения. На чертеже изображ:ены дифференциальные кривые распределений пор по размерам 20 для разных фракций сепарирования. б)Отмывка. Поскольку исходный диатомит включает в свой состав окислы железа и алюминия, верхнюю фракцию диатомита подвергают обработке 5 N соляной кислотой при 25 нагревании три раза. Затем диатомит отмывают дистиллированной водой до отрицатель5ной реакции на ион С1 и высушивают пря 250°С до постоянного веса. в) Снлавление с Na2CO;j. Высушенный диатомит тш,ательво смешивают с карбонатом натрия, взятым в количестве 5% от общего веса, унлотняют до постоянного объема, нрокаливают при 1200°С в течение 3 час. После прокаливания отсеивают хроматографическую фракцию 0,5-0,25 мм. Полученный диатомо . . вый носитель имеет белый цвет. Его насыпной вес составляет 0,25 ,8 S 1 . Kg 8,9 ик рН 1 V 8,9 водной вытяжки равняется 8. Предмет изобретения Способ нриготовления однороднонористого носителя для газовой хроматографии из диатомита путем измельчения его, отбора нужной фракции, обработки 4-5 N раствором НС1, просушки при 200-250°С и сплавления с содой при 1100-1300°С, отличающийся тем, что, с целью получения носителя с однородными порами, исходный диатомит перед обработкой кислотой сепарируют но размерам нор методом седиментации из водной суснензни.