КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ а-НЕПРЕДЕЛЬНЫХ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1970 года по МПК B01J21/10 B01J21/16 C07C29/141 C07C33/03 

Изобретение относится к производству катализатора для восстановления а-непредельных карбонильных соединений в непредельные спирты.

Известен катализатор, состоящий из 80- 90 вес. % окиси магння и 20-10 вес. % бентонитовой глины. Однако такой катализатор недостаточно прочен, в результате чего при активации воздухом и регенерации наро-воздушной смесью при 500°С и выше он постепенно разрушается.

Для улучшения механических свойств катализатора, повышения его активности и стабильности в работе предлагается содерл ание бентонитовой глины в его составе увеличить до 25-60 вес. % (предпочтительно 30- 50 вес. %), а содержание окиси магния оставить 75-40 вес. % (предпочтительно 70- 50 вес. % от общего веса катализатора).

Катализаторы такого состава имеют механическую прочность 40-50 кг/см, которая практически не меняется при перегревах выше 400°С, что делает их более надежными при эксплуатации в промышленных условиях, где могут иметь место локальные перегревы как в процессе работы, так и при регенерации. Термическая устойчивость предлагаемых катализаторов позволяет повысить температуру их активации до 550°С, в результате. чего активность их повышается на 8-12 абсолютных % и пзмененне ее за цикл становится меньшим (конверсия а-непредельного карбонильного соединения падает всего на 2-3%, вместо 10-12%).

Пример 1. Катализатор готовят осаждением гидроокиси магния на бентонитовой глине из 18%-ного раствора MgSO4 при 65°С 18%-ным раствором NaOH. Промытую пасту формуют, гранулы сначала сушат при комнатной температуре, затем при 120°С (4 час) и активируют (прокаливают) при 400°С (3 час). Весовое отношение окиси магния и глины равняется 2: 1 (33 вес. % глины). При 390°С и объемной скорости и идкости потока

5,6 л/л час восстанавливают акролеин в аллиловый спирт. Молярное отношение акролеина к этанолу 1 :5.

Вы.ход аллилового спирта равняется 80% от теоретического, съем его 290 г/л час. Конверсия акролеина в течение 20 час падает с 58 до 48%. Прочность катализатора не меняется н равна 47 кг/сиг-.

Пример 2. Катализатор, приготовленный по примеру 1, активируют при 550°С в течение 3 час. Конверсия акролеина в условиях

примера 1 в течение 8 час равна 70%, выход

аллилового спирта повышается до 84,7%,

производительность до 360 г/ кат час.

ванный по примеру 2, проработал 20 час в условиях примера 1 с выходом аллилового спирта 82-84% и призводительпостью 350 г/л кат час. Конверсия акролеина снижается только на 3% (с 72 до 69%). Прочность катализатора до опыта составляет 46 кг/см 2, после опыта 47 кг/см, после регенерации 46,5 кг/см-2.

Пример 4. На катализаторе, описанном Б примере 2, восстанавливают акролеин при объемной скорости жидкого потока 5,6 л/л-час и отношении акролеина к этанолу 1 : 4 при 390°С в течение 8 час. Конверсия акролеина составляет 62%, выход аллилового спирта 86,5%, производительность катализатора 380 г/л кат час.

Пример- 5. В условиях примера 1 исиытывают катализатор, содержащий 50 вес. % окиси магния и 50 вес. % глины. Активируют его при 550°С. Прочность катализатора составляет 51 кг/см и не изменяется после

20-часового рабочего цикла и регенерации. Конверсия акролеина уменьшается за цикл на 2,5% с 67,5 до 65%. Выход аллилового спирта равняется 79-81% от теоретического. Пример 6. Катализатор, описанный в примере 2, используют для восстановления метакролеина изопропанолом, протекающего с выходом металлилового спирта 78-80% и средней конверсией метакролеина 627о.

Предмет изобретения

Катализатор для восстановления а-непредельных карбонильных соединений в неиредельные спирты, состоящий из окиси магния и бентонитовой глины, отличающийся тем. что, с -целью повышения активиости и механической прочности катализатора, он содержит 25-60 вес. % бентонитовой глины, предпочтительно 30-50 вес. %, и 75-40 вес. % окиси магния, иредпочтительно 70-50 вес. %.