СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ Советский патент 1970 года по МПК C09K11/71 

Изобретение относится к способам получения люминофоров.

Известен способ получения люминофоров - ортофосфатов щелочноземельных металлов, активированных оловом, путем прокаливания исходной шихты в присутствии восстановителя - цинка, магния или алюминия. Ири этом отмечается недостаточно высокий выход и качество конечного продукта, а также сложность процесса.

Ио предлагаемому способу в качестве восстановителя применяют фосфор, а в качестве защитного слоя от окисления люминофора кислородом воздуха используют смесь ортофосфата щелочноземельных металлов и угля. Это увеличивает выход и улучшает качество конечного продукта, а также упрощает процесс.

Пример I. Шихту, состоящую из 367,2 г SrHPO4, 93 г ЗгСОз, 13,7 г MgO и 6,04 г SnO, тщательно перемешивают, загружают в кварцевые тигли и прокаливают па воздухе лри температуре 1075-1140°С в течение 1 час. В результате получают ортофосфат магния - стронция, содержащий четырехвалентное олово. Полученный продукт размалывают, просеивают через сито № 23, добавляют 0,01 - 0,2 вес. % порошка красного фосфора и загружают в кварцевые пробирки. Сверху засыпают смесь, состоящую из ортофосфата магния и стронция и 1--5% угля слоем толщиной 1,5-

2 см, и прокаливают при 1000-1010°С в течение 0,5 час.

После остывания снимают слой смеси ортофосфата и угля, люминофор размалывают и просеивают через сито. К снятому с поверхности ортофосфату добавляют 0,2-0,5% угля и используют его для следующих прокалок.

Пример 2. ШИХТУ, состоящую из 151 г СаПРО.. 33,4 г СаСО,, 6 г ZnO и 5 г SnOa тщательно перемешивают и прокаливают на воздухе в кварцевом тигле при температуре 1100-1110°С в течение I час. Ползченный ортофосфат Zn-Са, содержащий четырехвалентное олово размалывают, просеивают, добавляют к нему 0,01-0,2 вес. % порошка красного фосфора и засыпают в кварцевую пробирку. Сверху на смесь прокалки с фосфором насыпают слой в 2-3 см смеси ортофосфата кальция-цинка с 1-5% угля. Пробирку загружают в печь п прокаливают при 1000- 1100°С 0,5 час. После остывания пробирки снимают верхний слой смеси ортофосфата и угля, добавляют к нему 0,1-0,5% тонкоразмолотого обезгаженпого угля п используют для следующих прокалок. Люмипофор растирают п просеивают через сито.

Яркость полученного люминофора на 9- 11% выше промыи1ленных образцов лю гинoфора, выпускаемого в настоящее время. 3 Предмет изобретения Способ получения люминофоров - ортофосфатов ш,елочноземельных металлов, активированных оловом, нутем нрокаливания ис-5 ходной шихты в нрисутствии восстановителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения 4 выхода, улучшения качества конечного нродукта и упрощения процесса, в качестве весстановителя нрнменяют фосфор, а в качестве защитного слоя от окисления люминофора кнслородом воздуха иснользуют смесь ортофосфата щелочноземельных металлов и угля.