Способ получения лампового люминофора Советский патент 1981 года по МПК C09K11/30 

Изобретение относитсяк получению люминофоров в частности ламповых, используемых для изготовления л азора рядных источников тока. Известен способ получения люминофрров на основе гексагонального алюмината ,активированного тербием,путем прокаливания шихты из окислов алюминия, церия, тербия, цинка, лития и магния при температуре не менее 1450°С, а затем при 1050°С 1. Данный способ сложен вследствие двустадийного высокотемпературного прокаливания шихты, и, кроме тог0, не обеспечивает достаточно высокой световой отдачи люминоров. Известен также способ получения, лампового люминофора на основе гексагонального алкмината магния-церия путем приготовления шихты из окислов соответствующих металлов,соединения активатора - окиси тербия и плавней из фторидов металлов,например алюминия и магния,и последующего прокаливания ее при 100-1500 с 2 Однако этот способ также не обеспечивает достаточно высокой све. тогой отдачи люминофора в люминесцен ных лампах, величина которой составляет порядка 105-108 мм/Вт после 100 ч горения лампы. Цель изобретения - повышение световой отдачи люминофора на основе гексагонального алюмината магнияцерия. . Поставленная цель достигается тем, что получение лампового люминофора на основе гексагонального алюмината магния-церия осуществляют путем приготовления шихты на основе окислов соответствующих металлов с введением в нее соединения тербия и ,фтоРИДОВ металлов эквимолярной смеси фторидов алюминия и лития в виде про-, дукта их соосаждения из азотнокислых растворов плавиковой кислотой и последующего прокаливания полученной шихты. Причем в качестве фторидов металлов используют эквимолярную смесь фторидов алюминия и лития. Данный способ позволяет увеличить световую отдачу указанных люминифоров в люминесцентных лампах, например, мощностью 40 Вт порядка на 2-9 лм/Вт по сравнению с люминофорами аналогичного состава, полученными известными способами. пример 1. Шихту, состоящую из 113,52 г двуокиси церия, 40,3 г окиси магния и 561,0 г окиси алпминия размалывают 1 ч в шаровой мельнице при соотношении веса шихты к весу шаров 1:1. Полученную смесь окис лов помещает в стакан емкостью 2,0 л, добавляют к ней 500 мл дистиллированной воды, 330 мл 1 М раствора азот нокислого тербия и 70 мл 1 М раствора азотнокислого лития и 70 мл 1 М ipacTвора азотнокислого алюминия. При постоянном интенсивном перемешивании в стакан постепенно згшивают 510 мл ЗМ раствора плавиковой кислоты, обеспечи вающей соосаждениё фторидов тербия, лития и алюминия. Полученный смешанный продукт отмывают до нейтральной реакции пpo toвныx вод, фильтруют и сушат при 120С, после чего прокаливают в алундовых тиглях при в течение 1 ч, затем температуру повышают до 1300с и выдерживают в течение еще 1ч. Полученный продукт охлаж дают и размалывают в тупке из оргстекла. . Световая отдача подученного л1смино .фора в лампах мощностью 40 Вт составляет 110,2 мл/Вт после 100 ч горения Пример 2. Смесь из 56,76 г двуокиси церия, 20,15 г окиси магния и 280,5 г окиси алнях1иния размалывают 1,5 ч в шаровой мельнице,затем помещают в стакан емкостью 1,5 литра, добавляют к ней 300 мл дистиллированной водал, 165 мл 1М раствора TbiMOg) 70 мл 1М раствора LiNO.H 70 мл 1М раствора AI(N03)3. При постоянном интенсивном перемешивании в стакан медленно заливают 315 мл ЗМ раствора плавиковой кислоты. Затем полученную шихту отмывают от нейтральной реакции промывных вод, фильтруют и сушат при . Прокаливание шихты проводят при содержании плавия 2 вес.% в гшун довых тиглях при 1250°С в течение 1 ч затем повышают температуру до 1300С и выдерживают шихту в течение 1,5-. Световая - тдача полученного лкжшнофора в лампах мощностью 40 Вт составляет 114,7 мл/Вт после 100 ч горения. Пример 3. Смесь из 22,7 г CeOj 8,06 г МдО и 112,2 г А1 О, Размалывают в фарфоровой ступке и помещают в стакан емкостью 1,0 л, добавляют 200 мл деминерализованной воды, 66 МП 1М pactBOpa ТЬ(ЫОэ)з,42 мл 1М раствора ИМОэ и 42 мл 1м раствора А1(НОз). При постоянном перемешивании в стакан заливаю 150 мл ЗМ раствора плавиковой кислоты. Полу {енную шихту отмывают, сушат при 120°С и при содержании в ней плавня 3 вес.% прокаливают в кварцевых тиглях при 1250 С в течение 0,5 ч с последующим повышением температуры до 1300 С и выдерживанием в течение 1 ч. Световая отдача полученного люминофора в 40-ваттных лампах составляет 107,3 мл/Вт после 100 ч горения. Формула изобретения Способ получения лампового люминофора на основе гексагонального ешюмината магния церия, включающий приготовление шихты из окислов соответствующих металлов, соединения тербия и фторидов металлов и ее прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повьшения световой отдачи люминофора, соединение тербия и фториды металлов вводят в шихту в виде продукта их соосеикдения из азотнокислых растворов плавиковой кислотой. 2. Способ ПОП.1, отличающ и и с я тем, что в качестве фторидов метсшлов используют эквимолярную смесь фторидов алк№1иния и лития. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 4026816, кл. 252-301.6, опублик. 1977. 2.Патент Англии № 1452083, . кл. С 4 S, опублик. 1978,