ПЯТНИСТОФИЛЬТРАЦИОННЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯМЫШБЯКА Советский патент 1970 года по МПК G01N21/78 C01G28/00 

Изобретение относится к области аналитической .химии, а именно к пятнистофильтрационпому способу определения мышьяка.

Известен пятнистофильтрационный способ определения мышьяка путем введения в анализируемый раствор соляной кислоты, пинка и катализатора. Ири этом соляную кислоту берут в количестве, большем стехиометрического, необходимого для полного растворения пинка. Кроме того, наблюдение за окраской пятна ведут без увеличения. Этот способ не обеспечивает необходимой чувствительности определения, так как в пинке, используемом для определения, содержится примесь мышьяка.

По предлагаемому способу соляную кислоту берут в количестве меньшем в 10-20 раз стехиометрического, необходимого для полного растворения цинка. Кроме того, наблюдение за окраской пятна ведут под увеличением с кратностью 4-10 раз. Уменьшение соляной кислоты обеснечпвает выделение минимального количества водорода, которое способствует перенесению па индикаторную бумагу (например, бромнортутную) только того мышьяковистого водорода, который образуется при взаимодействии анализируемого раствора с цинком в кислой среде.

канчпк прпбора с бромпортутпой бумагой для микропятпистофильтрацпонного определенпя мышьяка. Вместимость его 1,5 и/л, внутренний диаметр капиллярной трубки 0.5 мм. Прибавляют 0,25 Л1Л раствора соляной кислоты (1:5) и 0,25 л/л воды. Затем добавляют 0,025 мл 10%-ного раствора двухлористого олова (катализатора) и одну гранулу (0,3 г) цинка. Быстро закрывают стаканчик нрпбора полой пробкой (содержап;ей свинцовоуксуснокислую бумагу для поглощения примесн сероводорода и т. п.), соединенной с капиллярной трубкой, к концу которой прижата бромнортутпая бумажка для поглощения арсина. Выдерживают 1,5 час при температуре 20-25°С.

Одновременно в тех же условиях готовят эталонный раствор. Для этого в такой же стаканчик помеш.ают 0,001-0,003 мкг As, доводят объем раствора водой до 0,25 мл п приливают 0,25 мл раствора соляной кислоты (1:5), 0,025 мл 10%-ного раствора двухлористого олова, 0,3 г цннка и также выдерживают 1,5 час при той же температуре. По истечении указанного времени снимают бромнортутные бумажки. При необходимости, для повышения чувствительности онределения, опускают их в раствор йодистого калия на 1-2 мин, промывают водой и высушивают между листами фильтровальной бумаги. После проведения опыта со(7оставляют интенсивность окрасок

пятен, полученных на бромнортутных бумажках, от испытуемого и эталонного растворов, рассматривая их, например, с помощью лупы, дающей 4-10-кратное увеличение.

Ниже приведены результаты определепия мышьяка, полученные по предлагаемому способу.

0,001 мкг As в указанных условиях без проявлеиия образовавщегося пятиа на бумажке в растворе йодистого калия является минимальной чувствительиостью обпаружения мыщьяка, при этом 0,003 мкг As определяются

с относительной погрешностью 25%. С проявлением пятна в растворе йодистого калия в указанных выще условиях 0,001 мкг As дает четкое пятпо.

Предмет .и з о б р е т е н И я

1.Пятпистофильтрационный способ определения мыщьяка путем введения в анализируе.мый раствор соляпой кислоты, ципка и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, соляную кислоту берут в количестве в 10-20 раз меньшем стехиометрического, пеобходимого для полного растворения цинка.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что наблюдение за окраской пятна ведут под увеличением с кратностью в 4-10 раз.