СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКАГАТШ;:*!"в Советский патент 1965 года по МПК G01N21/78 C01G28/00 

BOM приборе в присутствии небольшого количества сульфата натрия. Кислота соляная /1/ ос. ч., концентрированная, содержащая 11 примеси мышьяка При необходимости очиихают от мышьяка иерегонкой в кварцевом приборе с добавкой азотной кислоты. Соляная кислота /2/, ос. ч., уд. в. 1,19, содержащая 1 примеси мышьяка, практически не содержащая азотной кислоты. При необходимости очищают от примеси мышьяка экстракцией хлороформа (в присутствии небольшого количества йодистого калия). Кислота винная по ГОСТ 5817-55, ч.д.а., 5%-ный раствор. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-48, 1%-ный раствор. Олово двухлористое по ГОСТ 36-40, ч.д.а., 101%-ный раствор. Готовят следующим образом. 10 г SnCla 2Н2О растворяют в 1,5 мл соляной кислоты (при необходимости слегка подогревают) разбавляют водой до 100 мл и перемешивают. Раствор, содержащий мышьяк, готовят ио ГОСТ 4212-62. Разбавленный раствор, содержащий 0,0001 мг (O,IY) мышьяка в 1 мл, должен быть свежеприготовленным. Углерод четыреххлористый, ос. ч. ТУ 038 № 13-64. Цинк металлический ио ГОСТ 989-41, гранулированный без мыщьяка. Описание оиределения. 20г(11 мл иредварительно охлажденного препарата, взятые ио объему с точностью до 0,5 мл с помощью сухого мерного цилиндра, помещают в сухую кварцевую делительную воронку, емкостью 100 мл, добавляют 5 мл четыреххлористого углерода, 4 мл соляной кислоты /1/, 2 мл азотной кислоты и встряхивают в течение 5 мин. После расслоения нижний слой (GeCU + ССЦ) отделяют и отбрасывают, а к оставшемуся раствору (НС1 + HNOa) добавляют 5 мл четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Слой четыреххлористого углерода отбрасывают. Операцию промывки повторяют еще раз. Промытый раствор помещают в кварцевую чашку, емкостью 15 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты, предварительно обмыв ею стенки делительной воронки, и 0,2 мл раствора сульфата натрия. Содержимое чащки выпаривают на водяной бане досуха (см. примечание 3). Сухой остаток растворяют в ,Ь мл соляной кислоты /2/ и 5 мл воды, прибавляя их порциями и количественно иереносят в коническую колбу для последующего определения мышьяка (см. примечание 1). Прибавляют туда 0,1 мл раствора винной кислоты, 0,1 мл раствора двуххлористого олова и приблизительно г (3 гранулы одинаковой величины) цинка. Закрывают колбу пробкой и выдерживают 1,5-2 час. соляной кислоты /2/, 0,1 мл раствора винной кислоты, 5 мл воды, 0,1 мл раствора двухлористого олова, 1 г цинка и выдерживают 1,5- 2 час. Затем снимают бромнортутную бумагу, опускают ее в раствор йодистого калия на 1- 2 мин., промывают водой и высущивают между листами фильтровальной бумаги. Препарат соответствует техническим услоВИЯМ, если окраска пятна на бромнортутной бумаге от испытуемого раствора не интенсивнее окраски иятна на бромнортутной бумаге от эталонного раствора. Примечания: 1. Определение примеси мыщьяка производят в приборе, состоящем из конической колбы, емкостью - 30-35 мл, которую закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (D 4-5 мм, h 80- 100 мм). Трубка заполнена плотным рулоном фильтровальной бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. К этой трубке на каучуке присоединяют капиллярную трубку (внутренний D 1 мм, внешний D 4-5 мм, /г 40-50 мм. Сверху на капиллярную трубку плотно прижимают бромнортутную бумагу, на которую накладывают фильтровальную бумагу, и закрепляют их резинкой. 2. Для проверки пригодности применяемых реактивов ставят холостой опыт следующим образом: 5 мл четыреххлористого углерода экстрагируют в течение 5 мин. смесью кислот (4 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты), водяную фазу дважды по 5 мл промывают четыреххлористым углеродом, встряхивая каждый раз ио 2 мин. Кислотный слой иомещают в кварцевую чашку, добавляют 0,2 мл раствора сульфата натрия и выпаривают на водяной бане досуха; сухой остаток растворяют в 1,5 мл соляной кислоты и 5 жл воды и переносят в коническую колбу, добавляют 0,1 мл винной киелоты, 0,1 мл раствора двухлористого олова и 1 г цинка. Через 1,5-2 час пятно на бромнортутной бумаге обрабатывают раствором йодистого калия, как описано выше. Окраска пятна должна быть значительно слабее окраски пятна на бромнортутной бумаге эталонного раствора. 3. Чтобы исключить загрязнение анализируемой пробы примесью мышьяка выпаривание препарата и контрольных растворов проодят в боксе из плексигласа или под широкой полиэтиленовой воронкой. Предмет изобретения Способ определения мышьяка в растворе етыреххлористого германия путем экстракии четырехлористым углеродом в солянокисой среде, отличающийся тем, что, с целью овышения чувствительности определения к римеси мышьяка и у.меньшения трудоемкости нализа, экстрагирование проводят с добавкой азотной кислоты, раствор выпаривают с добавкой сульфата натрия, а остаток растворяют в кислоте, после чего прибавляют винЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ПРЕДЛОЖЕННОГО СПОСОБА ПО

ную кислоту, двухлористое олово, цинк выдерживают 1,5-2 час и определяют количество мышьяка пятнисто-фильтрационным методом. ТАБЛИЦА ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА

Редактор Л. А. Утехина Заказ 2066/19 Тираж 1100 Формат бум. бОхЭОУз Объем

Составитель В. Постыляков

Корректор О. Б. Тюрина Техред Т. П. Курилко 0,3 изд. л. Цена 5 коп.