,-С:ЕСОЮЗНДЯ I Советский патент 1973 года по МПК G01N21/17 

1

Изобретение относится к области аналитической ХИМИИ, в частности к способам определения мышьяка в гидролизной, медицинской, пищевой и других отраслях народного хозяйства.

Известен, сиособ фотоколориметрического определения мышьяка по окраске молибденовой сини, включающий предварительное отделение мышьяка путем отгонки в виде арсина в присутствии двухлористого олова, цинка и серной кислоты с последующим поглощением его раствором йода. Однако при анализе материалов, содержащих фосфатные соединения, необходимо иодвергать анализируемые образцы предварительной обработке для удаления этих соединений, что значительно усложняет процесс и снижает точность определения.

Для упрощения процесса и повышения точности определения при анализе материалов, содержащих фосфатные соединения, предлагается двухлористое олово вводить в количестве 0,4-1,0 г на 50 мл реакционной смеси. При введении двухлористого олова в указанном количестве происходит отделение фосфатов при реакции образования арсина.

Пример. Определение мыщьяка в дрожжах.

5 г дрожжей помещают в колбу Кьельдаля емкостью 1000 мл, добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 40 мин. Затем вносят в колбу около 50 мл пергидроля по каплям до полного обесцвечивания раствора, продолжают нагрев еще около 20 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл.

Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл

раствора и помещают в реакционную колбу прибора для отгонки и поглощения мыщьяковистого водорода. В колбу добавляют 2 мл 20%-ного раствора двухлористого олова в 15%-ной соляной кислоте, раствор серной кислоты в воде (1:8) в таком количестве, что общий объем раствора составляет 50 мл, перемешивают, вносят через 30 мин 3 г гранулированного цинка и в течение 1,5 час ведут отгонку мышьяковистого водорода, поглощение которого производят раствором йода. Раствор йода сливают в мерную колбу, в которую добавляют также дистиллированную воду, полученную после промывки отсоединенной трубки, при этом общее количество воды для

промывки не должно превышать 10 мл. Затем в колбу добавляют 2 мл 10%-ного раствора серной кислоты и титруют йод 0,1 М раствором гипосульфита до обесцвечивания раствора. Избыток кислоты нейтрализуют 25%-ным

раствором аммиака в присутствии фенолфтаЛенина до появления слаборозового окрашивания раствора.

В полученный раствор прибавляют 1 мл 1%-иого раствора молибденовокислого аммония в 30%-ной серной кислоты, 0,4 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина, устанавливают на кипящую водяную баню и кипятят в течение 5 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно проводят контрольный опыт аналогичным образом, при этом вместо пробы берут раствор серной кислоты (1 :8).

Измерение оптической плотности мышьяковомолибденовой сини проводят на электрофотоколориметре в кювете длиной 50 мм при красном светофильтре. По измеренной оптической плотности находят концентрацию мышьяка но градуировочной кривой, построенной на стандартных растворах, и рассчитывают содержание мышьяка в исследуемом продукте по формуле

д.100.1000 6-С-1000

где X - содержание мышьяка в исследуемом продукте, мг/кг;

а - содержание мышьяка в исследуемой пробе, Y;

Ъ - объем пробы, взятой для анализа, мл;

С - количество исследуемого продукта,

взятого для анализа, г;

100 - объем раствора, полученного после сжигания исследуемого продукта и последующего разведения, мл;

1000 (в числителе) - перевод -у в мг;

1000 (в знаменателе) - перевод г в кг.

Предмет изобретения

Способ фотоколориметрического определения мышьяка по окраске молибденовой сини, включающий предварительное отделение мышьяка путем отгонки в виде арсина в присутствии двухлористого олова, цинка и серной кислоты с последующим поглощением его раствором йода, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения точности определения при анализе материалов,

содержащих фосфатные соединения, двухлористое олово вводят в количестве 0,4-1,0 г на 50 мл реакционной смеси.