Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в природных водах Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии мышьяка, а именно к определению низких концентраций мышьяка в объектах окружающей среды, в частности в природных и нормативно-очищенных

водах.,

Известен способ определения низких концентраций мышьяка в сточных водах свинцово-цинковых предприятий, включающий предварительное накопление его на гидрофобизированном графитовом электроде при потенциале -0,55 В в присутствии добавки ионов меди (II) с последующим снятием анодной вояьтам- перограммы мышьяка в интервале потенциалов (+0,3)- (+0,8)В. Метод позволяет

определять до 5 Ю 5мг/л раствора при относительном стандартном отклонении

Sr 0,25-0,3

К недостаткам известного способа можно отнести низкую воспроизводимость результатов анализа}трудоемкость и невозможность разделения анодных пиков мышьяка и меди при соотношениях Cu(ll) : As (III) Ю:К

Наиболее близким по технической сути и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ инверсионного вольтамперометрическо- го определения мышьяка в пробах снеговой воды на графитовом электроде с золотым пленочным покрытием. Накопле 1

ос ел ел о

ние мышьяка проводят при потенциале -0,2 В в течение 10 мин и далее регистрируют анодную полярограмму от потенциала -0,1 В до потенциала анодного пика мышьяка +0,15 8.

Яедостатками известного способа являются невысокая чувствительность определения мышьяка (до 10 амг/л снеговой воды), неудовлетворительная вое производимость результатов анализа (Sf 0,25-0,3) и дополнительные трудности, связанные с необходимостью перед каждым определением проводить электролитическое накопление золота на поверхности графитового электрода.

Цель изобретения - повышение чувствительности, воспроизводимости и экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве индикаторного применен золотой металлический электрод, а рабочим фоном при накоплении и анодном растворении мышьяка являются раство

отклонение S2 0,25-0,3, чувствительность определения мышьяка 10 2мг/л.

Золотой электрод готовят следующим образом: графитовый электрод, пропитанный в вакууме полиэтилен-парафиновый смесью, помещают в 1-2 мл 3 М НС1, содержащий t мг/л As, пропускают газообразный азот в течение 5 мин и проводят электролиз при потенциале -0,5 В в течение 5 мин, по окончании электролиза «размыкают цепь и промывают эле.ктрод водой.

П р и м е р 2 (по предлагаемому, способу) , К 25 нормативно-очищенной или природной воды прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, продувают .током аргона в течение 5 мин и проводят накопление мышьяка на зо- 0 лотом электроде при потенциале

-О, В в течение 20 мин в токе аргона и далее снимают анодную вольтамперо- грамму со скоростью анодной поляризации золотого электрода 20 мВ/с. Потен5

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению малых концентраций мышьяка в природных водах„ Сущность заключается в том, что накопление As проводят на золотом металлическом электроде с механически обновляемой поверхностью на фоне 0,5-1,0 М НС1 в интервале потенциалов от -0,4 до -0,38 В, Концентрацию As определяют по высоте анодного пика при Е и + 0,15iP,02B, Сн 0,001 мг/л, Определению не мешает присутствие ТОО-кратного избытка Си, Sb, Fe, Zn, Cd, Pb, Co, Ni и 10-кратные количества Se, Bi и Те, г С/ с

ры 0,5-1 М соляной кислоты, накопление 2s иал анодного пика мышьяка +0,15 мВ.

проводили при потенциалах (-0,38) (-0,) В в течение 20 мин в токе аргона, анодную поляризацию вели со скоростью 20 мВ/с, потенциал анодного пика мышьяка регистрировали при потенциале +0,15 В. В этих условиях предел обнаружения мышьяка составил 0,001 мг/л при относительном стандартном отклонении S « 0,,К Определению мышьяка в выбранных условиях не мешают 100-кратные количества меди, сурьмы, железа, цинка, кадмия, свинца, кобальта, никеля и 10-кратные количества селена, висмута и теллура. Для упрощения процедуры анализа и повышения воспроизводимости параллельных определений мышьяка был использован электрохимический датчик с твердым .механическим обновляемым индикаторным электродом.

П р и м е р 1 (известный,способ). 0,5-Ю «я пробы снеговой воды выпаривают с 0,5 мл серной кислоты, прибавляют несколько кристаллов сернокислого гидразина для восстановления Аз (5), разбавляют до 5 мл дистиллированной водой, переносят содержимое з кварцевый стаканчик, пропускают в течение 15 мин газообразный азот для удаления Следов киблорода, проводят накопление JAs при потенциале -0,2 В в течение ilO мин и регистрируют анодную поляро грамму от -0,1 до -0,15 В. Продолжи/4 тельность анализа трех параллельных проб 3,5 м, относительное стандартное

30

Концентрацию мышьяка определяют по ме тоду стандартных добавок« Предел обнаружения составляет As в 1 л эоды при относительном стандартном этклонении 5% 0,05-0,1. Продолжительность трех параллельных определе- ний 1,5ч.

Таким образом способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в природных и нормативно-очи35 денных водах более чем в 2 раза превосходит известный способ по продолжительности анализа и воспроизводимос ти параллельных определений и на поря док по чувствительности определения

40 мышьяка.

Формула изобретения

Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в

4$ природных водах, включающий предварительное накопление его на индикаторном твердом электроде с последующим анодным растворением, отличающийся тем, что, с целью повышени

SO чувствительности, воспроизводимости и экспрессности анализа накопления мышьяка , проводят на золотом металличес ком электроде с механически обновлявмой поверхностью на фоне 0,5-1,0 М

35 раствора соляной кислоты в интервале потенциалов от -0,4 до -0,38 В, а концентрацию мышьяка определяют по вы соте анодного пика при потенциале (+0,15+0,02)6.

иал анодного пика мышьяка +0,15 мВ.

Концентрацию мышьяка определяют по методу стандартных добавок« Предел обнаружения составляет As в 1 л эоды при относительном стандартном этклонении 5% 0,05-0,1. Продолжительность трех параллельных определе- ний 1,5ч.

Таким образом способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в природных и нормативно-очиденных водах более чем в 2 раза превосходит известный способ по продолжительности анализа и воспроизводимости параллельных определений и на порядок по чувствительности определения

мышьяка.

Формула изобретения

Способ инверсионного вольтамперометрического определения мышьяка в

природных водах, включающий предварительное накопление его на индикаторном твердом электроде с последующим анодным растворением, отличающийся тем, что, с целью повышения

чувствительности, воспроизводимости и экспрессности анализа накопления мышьяка , проводят на золотом металлическом электроде с механически обновляв мой поверхностью на фоне 0,5-1,0 М

раствора соляной кислоты в интервале потенциалов от -0,4 до -0,38 В, а концентрацию мышьяка определяют по высоте анодного пика при потенциале (+0,15+0,02)6.