СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/17 C01G30/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, к снособам определения сурьмы.

Известен сиособ определения сурьмы путем экстракции органическими растворителями, ианпимер амилацетатом, и последующего фотометрирования тройного соединения, образованного хлоридным анионным комплексом сурьмы с основными красителями. В качестве основных красителей известно применение кристаллического фиолетового, бриллиантового, зеленого, малахнтового зеленого и других. Однако при использовании известных красителей необходилто предварительное концентрирование сурьмы разиыми трудоемкими методами. например экстракцией, соосаждением, ноииообменной хроматографией, так как с увеличением водной фазы коэффициент распределения сурьмы при извлечении амилацетатом и другими растворителями сильно, уменьшается н при соотношении объема водной фазы и органической 20 : 1 сурьма почти не извлекается.

По предлагаемому способу для упрощения процесса за счет исключения стадии предварнтель}юго концептрнровання сурьмы используют в качестве основного красителя катионный синий /С.

( 8 м/л), при этом коэффпциепт расиределенця сурьмы остается постоянным в широком ннтервале соотношения водной фазы ц орга1П1ческой - от 1 : I до 200: 1. Чувствительиость определения сурьмы составляет 0,002 мкг/мл водного раствора. Сурьму (И1) нредварнтельио окисляют з сурьму пятивалентную различными окислителями, например нитритом иатрия, сульфатом церия и т. д. Лучшим окислителем при определепип сурьмы в разбавленных растворах оказалась хлорная вода. Определению сурьмы с катионным сннпм К не мешают граммовые колнчества щелочных и щелочно-земельпых металлов, А1+, , , Со2. Ni-3, Cu+2. 10000-кратиые количества Cda Пй. , Sn, , As, 1000-кратные Zn и Ре в присутствии фосфорной кислоты, а также 10000-кратные колнчества ионов Вг и ХЮ;Г.

Аналнз нроводят нз 6 н. кислой среды в случае применения соляной кислоты и из 9 н. по серной кислоте в нрнсутствни NaCI, добавляемого до конечной концентрации хлор-ионов в водном растворе не менее 2 г-иона/л. Полученный органический слой фотоме1рнруют на ФЭК-56 прп 610 .1/Л//Х или на сиектрофотометре ири 630 в кюветах с / 1 относительно холостого опыта. Количество сурьмы находят по калибровочному графику.

Пример. Определение сурьмы в соляной кислоте.

500 мл исследуемой конценгрированнои соляной кислоты помещают з делительную воронку емкостью 1,5 л, прибавляют 5 мл хлорной воды н перемешивают 2 мин. Затем добавляют 50 мл насынденного раствора мочевины и через 5 мин-650 Л1л бндистпллята. 1 мл 0,05э/1)-иого раствора катиоииого сииего /С 10 мл ампланетата и экстрагируют I мин. После отстаивания органический слой отделяют, центрифугируют н измеряют онтическую илотность экстракта на ФЭК-56 ирн 610 ммк в кювете с см относительно холостого опыта. Количество сурьмы находят по калибровочному графику.

Предмет изобретения

Сиособ определения сурьмы путем экстракции органическими растворителями, например амилацетатом, п иоследующего фотометрировання тройного соединения, образованного хлоридным анионным комплексом сурьмы с основными красителями, отличающийся тем, что, с це.тью упрощения процесса, в качестве осиовного красителя используют катиоиный синий /С.