Способ определения золота Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

(Л С Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения золота при очистке и получении его из природных источников и промьшшенных отходов. Известны способы экстракционно,фотометрического определения золота с применением органических аналитических реагентов различного строения, наибольшее Значение из которых приобрели азосоединения, трифенилметановые красители и тиолы lj . Недостатками известных способов являются невысокая чувствительность и избирательность анализа. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеMiiiM результатам является способ экстракционно-фотометрического опре деления золота с. помощью дитиопирнл метана в присутствии перхлоратов 2 & водном растворе при рН среды в интервале от 4 до 4 н. по серной кислоте, образуется комплексное соединение золота с дитиопирплметаНом,, которое экстрагируется в присутствии анионов сильньк кислот хлороформом или дихлорэтаном. Макси мум абсорбции смещается в длинноволновую часть спектра и наблюдается при 730 нм, коэффициент молярного погашения экстрагированного комплекса золота в присутствии перхлората натрия равен 32400, Наибольший процент экстракции золота дихлорэтаном или хлороформом наблюдается при проведении экстракции в присутствии перхлората натрия, Недостатками известного способа являются малая чувствительность (до 0,5 мкг/мл золота) и невысокая избирательность по отношению к ион свинца, кадмия, меди, вольфрама, молибдена, теллура, сурьмы, олова, ртути, мьшьяка (5-20-кратные количества:) . При определении малых количеств золота (до 0,5 мкг/мл) ошибка анализа высока. Кроме того, при экстракции золота в виде комплекса с дитиопирилметаном в прису сТБии перхлоратов хлороформом или дихлорэтаном возникают большие потери золота вследствие явлений адсорбции на стекле до 4-6% и на границе расслаивания фаз. Экстракция сопровождается помутнением экстрактов, что создает дополнител ные трудности при фотометрировании Цель изобретения - повышениечувствительности и избирательности анализа. Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения золота5 включающим перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, экстракцию смесью дихлорэтана или хлороформа с изобутиловым спиртом при их объемном соотношении 1:0,25-0,66 и последующее фотометрирование экстракта. Результаты исследования различных экстракционных растворителей для данной аналитической системы представлены в табл. 1. Из табл. 1 видно, что комплексное соединение золота наиболее полно экстрагируется смесью хлороформ- (дихлорэтан) -изобутанол. При этом резко снижаются потери золота, которые имеют место при экстракции чистыми растворителями вследствие потери на адсорбцию стеклом 4-5% и на границе раздела фаз 20-25%. Коэффициент молярного погашения экстрагированных тройных комплексов повьш1ается на 32-34%. Чувствительность возрастает до 0,1 мкг/мл золота, В остальных случаях эффективность экстракции невысока. Выявлены оптимальные соотношения экстрагентов в смеси, применяемой для извлечения дитиопирилметанового комплекса золота. Оптимальными условиями предлагаемого способа является интервал соотношений экстрагентов хлороформа (дихлорэтана) в смеси с изобутанолом, равный 1:0,25-0,66, который обеспечивает максимальную оптическую плотность экстракта. Последняя резко уменьшается При вьгходе за указанные пределы. Пример. В экстракционную воронку помещают 50-100 мл раствора, содержащего 0,1-1,0 мкг/мл золота, приливают к нему 2,5 мл 10 М раствора дитиопирилметана в 3 М серной кислоте, 5 мл 0,1 М раствора перхлората натрия, добавляют 10 мл смеси хлороформ-изобутиловый спирт (1:0,3) и экстрагируют 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 369 нм в кювете 1 см. Содержание золота расчитывают по ка.г1ибровочному графику.

311

Предлагаемый способ экстракционно-фотометрического определения золота позволяет надежно и точно определять золото при содержании в анализируемых объектах от О, 1 мкг/мл без отделения сопутствующих. Предлагаемый способ превосходит известные по чувствительности, избирательности и, как следствие этого, по скорости выполнения аналитических операций, особенно при малых содержаниях золота (табл. 2 и 3). .

505324

Результаты сравнения основных параметров различных способов определения золота представлены в табл.2,

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ превосходит известный и прототип по чувствительности и избирательности, что позволявт определять малые количества золота с наименьшей погрешностью.

Результаты определения золота в молибденовых концентратах представлены в табл. 3.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, экстракцию растворителем и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности анализа, в качестве растворителя используют .смесь дихлорэтана или хлороформа с изобутиливын спиртом при их объемном соотношении 1;О,25-0,66.

Родазол-ХС

Применяемый реагент Экстрарент

Условия экстракции

Не экстрагируется

Дитиопирилметан

Смесь изобутилового спирта с хлороформом (дихлорэтаном) Соотношение в смеси 1:0,66-0,23