Способ очистки бис-(2- -метилбензил-4-метилфенол) -моносульфида Советский патент 1977 года по МПК C07C148/04 

Изобретение относится к способу очистки бис-(2- -метилбензил-4-метилфенол)моносульфида, полученного по авт.св. № 176292. Этот сульфид получают с т.пл. 99-103 С, что ограничивает область его применения. Для расширения области его применения и получения неокрашенных и стойких при вы соких температурах полимеров технический продукт подвергают очистке, состоящей в том, что сульфид кипятят в бензине с сорбенитом-ч;иликагелем, а затем перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Очищенный продукт имеет т.пл. 111 С. Пример. 20 г бис-(2- оС -метилбен зил-4-метилфенол)-моносульфида растворяют в 70 мл бензина галоша при кипячении. Затем добавляют 2 г сигчкагеля марки КСК (растертого в порошок), кипятят и филь руют (предварительно воронку и фильтр нагр вают.), силикагель промывают 30 мл горячего бензина. Раствор охлаждают до комнатной темпер а затем - до температуры О С. Чере промывают 10 мл холодного бензина. Хорошр отжимают, сушат в сушильном шкафу 2 час при температуре 60 С. Вес продукта 18 г; (90% от загруженного) т.пл. 109 С. Перекристаллизацию полученного продукта ведут из уксусной кислоты. Для этого 18 г бис-(2- вС -метилбензил-4-метипфенол)-моносульфида нагревают до кипения в 25 мл уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры. Осадок фильтруют и сушат при 60 С в течение 2 час. Вес продукта 14,4 г (80% от загруженного на перекристаллизапию из уксусной кислоты и 72%от первоначально загруженного технического продукта); т.пл. 111 С. Формула изобретения Способ очистки бис-(2- оС -метилбензил-4- етилфенол)-моносульфида, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что технический бис-(2-еС- -метилбензил-4-метилфенол)-моносульфид кипятят в бензине в присутствии силикагеля с последующей кристаллизацией из уксусной кислоты.