СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИС- Советский патент 1965 года по МПК C07C323/20 C07C319/14 

Изобретение относится к области получения антиозонантов для резины и стабилизаторов для пластмасс, СК и синтетических волокон.

Известен способ получения бис-(2а-метилбензил-4-метилфенол) -моносульфида взаимодействием 2а-метилбензил-4-метилфенола с двухлористой серой в среде н. гексана. Иолучают продукт в виде вязкой жидкости с выходом 150/0.

По предлагаемому способу получают целевой продукт в виде кристаллов. Выход продукта более высокий по сравнению с известными способами. Способ заключается в том, что в качестве растворителя используют бензин «галоша и процесс проводят при температуре от О до + 10°С. Получают продукт в виде белого кристаллического порошка с выходом 60о/оПример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 87 мл бензина «галоша и 42,4 г 2а-метилбензил-4-метилфенола. Содерл имое колбы охлаждают при перемешивании до 0°С и добавляют по каплям из капельной воронки 10,8 г двухлористой серы, регулируя подачу таким образом, чтобы температура не поднималась выше +10°С. По окончании введения двухлористой серы реакционную массу выдерживают в течение 4 час, после чего продукт при остановленной мешалке в течение 10 час кристаллизуется. Суспензию полученного продукта фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Готовый продукт троекратно промывают бензином, по 50 мл бензина каждый раз, отжимают и сушат в течение 2 час при температуре не выше +60°С. Получают 27,2 г бис-(2а-метилбензил-4-метилфенол) -моносульфида в виде кристаллического порошка белого цвета, с т. ил. 99-103°С. Выход продукта 59,9% ог теоретического.

Продукт испытан с хорошими результатами

в качестве антиоксиданта для СК и стабилизатора для полиолефинов, поливинилхлорида и волокон.

Предмет изобретения

Способ получения бис-(2а-метилбензил-4метйлфенол) -моносульфида взaимoдeйcтвиe t 2а-метилбензил-4-метилфенола с двухлористой серой в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения кристаллического продукта и повышения выхода его, в качестве растворителя используют бензин «галоша и процесс проводят при температуре от О до -ЫО°С.