СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО КРЕМНИЯ И ТРИМЕТИЛХЛОРСИЛАНА Советский патент 1970 года по МПК C01B33/107 C01B33/08 

Известен способ разделения смеси четыреххлористого кремния и триметилхлорсилана методом экстрактивной ректификации нри помощи органических экстрагентов, например динитрилов карбоновых кислот. Однако температура кипения указанных экстрагентов сравнительно высокая, вследствие чего процесс экстракции усложняется.

С целью упрощения процесса, предложено в качестве органических экстрагентов применять галогенопроизводные простых или сложных эфиров.

Пример 1. Разделению подвергают азеотропную смесь, содержащую 35,2 мол. % триметилхлорсилана и 64,9 мол. % четыреххлорисгого кремния. Подбор экстрагентов проводят хро.матографическим методом. При этом в качестве жидкой фазы в хроматографическую колонку вводят 20 мол. % испытуемого разделяющего агента. В колонку микрощприцем вводят разделяемую смесь.

При использовании в качестве разделяющего агента р,р-дихлордиэтилового эфира (хлорекса) необходима колонна из 33 тарелок, работающая при флегмовом числе 2,0. р,р-Дихлордиэтиловый эфир (хлорекс) подают на третью тарелку от верха в количестве, обеспечивающем его содержание на всех нижележащих тарелках не ниже 90%. С верха колоииы

Отбирают четыреххлористый кремиий 99,99%ной чистоты.

Из куба колонны отводят смесь хлорекса и триметилхлорсилана, из которой на обычной ректификационной колонне цри температуре 57,6°С выделяют практически чистый триметилXvTopcилaн.

П р и м е р 2. Аналогично методике, описанной в иримере 1, разделяют смесь четыреххлористый кремний - триметилхлорсилаи, исиользуя в качестве разделяющего этил.монохлорацетат. В этом случае необходима колонна из 38 тарелок, работающая при флегмовом числе 2,5. Получают продукт с теми же показателями, что и в приведенном выше примере. Экстрагент иосле отгонки триметилхлорсилана возвращают в цикл.

Предмет изобретения

Способ разделения смеси четыреххлористого кремния и триметилхлорсилана методом экстрактивной ректификации с помощью органических экстрагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органических экстрагентов применяют галогенопроизводные простых или сложных эфиров.