СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1970 года по МПК B01J23/75 

Изобретение относится к производству катализаторов для гидрирования органических соединений, в частности азотсодержащих органических соединений, например моно- и динитрилов.

Известный способ получения алюмокобальтового катализатора гидрирования заключается в пропитке фторированной окиси алюминия раствором соли кобальта с добавлением соединений фосфора или молибдена. В готовом катализаторе содержится 2,9-5,1% кобальта. Однако активность такого катализатора в процессах гидрирования азотсодержащих органических соединений невысока.

С целью получения высокоактивного катализатора, предлагается пропитку вести при рН раствора 1,0-5,5 в вакууме до содержания кобальта в готовом катализаторе 17-26 вес. %. Предлагаемый катализатор позволяет увеличить съем целевого продукта в 3-4 раза по сравнению с известным.

Пример 1. Для приготовления кобальтовых катализаторов используют алюминатную окись алюминия, имеющую следующие показатели:насыпной вес, кг/л 0,58-0,59 удельная поверхность,

высота), мм3-7

содержание фтора, вес. % 0,27-0,37

100 слг окиси алюминия пропитывают под вакуумом ири остаточном давлении 20ммрт.ст и 20°С 100 мл раствора азотнокислого кобальта (концентрация 57% в расчете на гексагидрат) при рН 2,5. По истечении 24 час раствор азотнокислого кобальта сливают, а полученный катализатор высущивают на воздухе в течение 3-4 час и прокаливают при 450- 490°С в течение 5-6 час. Полученный образец катализатора вторичио пропитывают в тех же условиях, высущивают, прокаливают при 450-490°С и восстанавливают в токе водорода нри 460-490 0 в течение 6 час.

Содержание кобальта в получеином образце катализатора 17,6 вес. %.

Пример 2. Гидрирование изофталонитрила нроводят в реакторе колонного типа со стационарным слоем катализатора. В реактор загружают 100 мл алюмокобальтового катализатора с содержанием ,0 вес. %, полученного двукратной пропиткой фторированной окиси алюминия при рН 2,05. Перед началом гидрирования катализатор восстанавливают в течение 6 час в токе водорода 100 л/час при атмосферном давлении и 450-490°С. 3 ,-- . давлении 200 or, подача динитрила 1,3 (1300 мл раствора 1 час), подача NHs 568 мл/час и водорода 2100 л/час. При этих уеловиях глубина превращения динитрила 99- 99,5%.5 В результате разгонки гидрогенизата выделяют фракцию лг-ксилилендиамина с т. кип. 139-140°С/14 мм рт. сг. и содержащую 99,5% основного вещества. Выход л;-ксилилендиамина 86,7% от теоретического.10 Пример 3. Процеее гидрирования осуществляют на алюмокобальтовом катализаторе (100 мл) с концентрацией Со 15-17 вес. %, полученном однократной пропиткой фторированной окиси алюминия при рН 1,6.15 Условия гидрирования: скорость подачи 10%-ного раствора изофталонитрила в органи27695 4 ческом растворителе 550 мл/час, аммиака 250 мл/час, водорода 900 л/час при температуре 100°С и давлении 200 атм. В указанных условиях глубина превращения динитрила 99,0%. Выход лг-ксилилендиамина 88,0% от теории. Предмет изобретения Способ приготовления катализатора для гидрирования органических соединений, например моио- и динитрилов, путем пропитки фторированной окиси алюминия раствором соли кобальта, отличающийся тем, что, с целью получепия катализатора е высокой активн остью, пропитку ведут лри рН раствора 1,0-5,5 в вакууме до содержания кобальта в готовом катализаторе 17-26 вес. %.