СПОСОБ ОЧИСТКИ КСИЛИЛЕНДИАМИНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C211/27 C07C209/84 

Известен способ очистки ксилилендиаминов путем экстракции примесей из ксилилендиаминов в системе жидкость - жидкость насыщенными алифатическими, циклоалифатическими или ароматическими углеводородами.

С целью упрощения процесса, предлагается способ очистки ксилилендиаминов, полученных при гидрировании динитрилов фталевых кислот, от примесей, содержащих нитрильную, иминную или амидную группы, заключающийся в том, что очистку осуществляют путем гидролиза при температуре до 200°С. Гидролиз желательно проводить в присутствии оснований, например щелочи или аммиака.

Пример 1. К 50 вес. ч. лг-ксилилендиамина, содержащего 2,0 вес. %. 3-цианбензиламина и 1,0 вес. % изофталопитрила, добавляют 50 вес. ч. 1%-ного водного раствора NaOH. Воду отгоняют, затем перегоняют ксилилендиамип. В полученном образце цианбензиламина и изофталонитрила не обнаруживают.

Пример 2. К 50 вес. ч. ж-ксилилендиамина, содержащего 1,5 вес. % изофталонитрила, добавляют 50 вес. ч. водного аммиака, затем воду и аммиак 01гоняют и перегонкой диамина получают образец, не содержащий изо-, фталонитрила.

няют и перегонкой диамина под вакуумом получают образец, не содержащий изофталонитрила.

Пример 4. К 50 вес. ч. лг-ксилилендиамина, содерл ащего 2,0 вес. % изофталонитрила и 2,0 вес. % аминонитрила, добавляют 50 вес. ч. воды и смесь греют при давлении 10 аг и в течение 6 час. Затем отгоняют воду, диамин перегоняют под вакуумом

и получают образец, не содержащий изофталонитрила и аминонитрила.

Пример 5. К 50 вес. ч. лг-ксилилендиамина, содержащего 2,0 вес. % терефталонитрила и 2,0 вес. % «-аминонитрила, добавляют

50 вес. ч. 1,5%-ного раствора щелочи. Воду отгоняют и после перегонки под вакуумом получают п-ксилилендиамин, не содержащий примесей динитрила и аминонитрила.

Пример 6. К 50 вес. ч. л«-ксилилендиамипа, содержащего 1 вес. % изофталонитрила, добавляют 50 вес. ч. воды. Смесь нагревают до 70°С и выдерживают при этой температуре 6 час, после чего анализ смеси указывает на отсутствие динитрила. После отгонки воды

получают ксилилендиамин, не содержащий дипитрила.

Предмет изобретения 34

с целью упрощения процесса, очистку прово-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

дят-путем гидролиза при температуре до гидролиз проводят в присутствии оснований. 200°С.например щелочи или аммиака.

322322