СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭTИЛEHДИAMИH-N,N'-ДИУKCУCHOИКИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C87/16 

Изобретение усовершенствует способ получения этилендиамин-М,К-диуксусной кислоты, которая обладает способностью образовывать специфические комплексные соединения с редкоземельными металлами и применяется для их .разделения, а также используется в качестве полупродукта в синтезе различных органических препаратов.

Известен способ получения этилеидиамикМ,К-диуксусиой кислоты взаимодейсгБисл этилендиамина с формалином и солями счнильной кислоты в щелочной среде с послед ющим выделением целевого продукта путем подкисления реакционной массы минеральной кислотой до рН-6,5.

С целью повышения чистоты конечного продукта, предлагается этилендиамин подвергать взаимодействию с формалином к ацетонциаигидрином, нолучекный при этом этилендиаминдиацетонитрил гидролизовать щелочью и обрабатывать реакционную массу минеральной кислотой до рН 7,2-7,5.

П р и м ер 1.

К смеси 65 л/л (0,8 моль) 37%-пого раствора )ормалина и 68 г (0,8 моль) при наружном охлаждеацетоициаигидринаНИИ ледяной водой и энергичном размешива-каплям в течение 0,5 час ПИИ приливают по

Реакционную смесь размешивают еще 1,5- 2 час и оставляют па ночь ири комнатной температуре. На следующий день выделившийся ацетои отгоняют в слабом вакууме на водяной бане с темпера гурой, не превышающей 20С, в течение 3 час.

Полученный раствор этилендиаминдиацетонитрила медленно добавляют к охлажденному до 10 - 12°С раствору 56 г (1 л/оль) едкого кали в 56 мл дистиллированной воды. Почти тотчас начинается выделение аммиака, которое значительно увеличивается ири постепенном нагревании реакционной смеси до 65°С. Реакционную смесь выдерживают при 65- 75°С в течение 5-7 час до практически нолпого прекращения выделения аммиака (по , смочеипой в растворе фенолфталеина), при этом аминонитрил полностью иереходит в раствор, который постеиепно ириобретает красновато-коричневую окраску.

По окончании реакции раствор охлаждают до комнатной температуры н при размешивании нрилнвают по каплям 30%-кый раствоэ серной кислоты до рН 7,5 (по индикаторной бумаге «Рифан). Выпавший сульфат калия отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают на фильтре 10 мл ледяной воды. Фильтрат охлаждают до 5-10°С и осторожно подкисляют 30%-ной серной кислотой до рП 6,2-6,5. При стоянии выпадает осадок. На

следующий день осадок огфильтровызают л промывают на фильтре ледяной днстнллированной водой до отсутствия сульфат-ионов п промывных водах (проба с BaCU)- После высушивания :при 80°С получают 31,4 г (44,0%) этилендиаминдиуксусной кислоты.

Найдено, %: С 41.11; Н 7,18; N 15,59.

C6Hi..N.,04.

Вычислено, %: С 40,91; Н 6,87; N 15.91.

Пример 2. Смеихивают 34 г (0,4 лшль) ацетонциангидрина и 13,2 г (0,44 моль параформа. К полученной суспензии при комнаткой температуре добавляют по каплям в течение 40 мин 16 г (0,2 моль этилеидиамиигидрата. Температура реакционной массы самопроизвольно 111овышается, и .последняя превращается в бесцветный раствор. Раствор размещивают 2 час при комнатной температуре, отфильтровывают непрореагнровавший параформ и упаривают в слабом вакууме примерно на V-1 первоначального обг-.ема.

Остаток после удаления ацетона медленно добавляют к о.хла/кденному раствору 28 г (0,5 яоль} едкого кали в 40 .ил воды. Гидролиз и выделение продукта производят по приг (25,8%) этилендиамиимеру 1. Получают 9,1 диуксуспой кислоты.

изобретен и я

П р е д м с т

Способ получения этиле::днамин- ,Ы-дну;,сусной кислоты .путем взaи oдeйcтвия этилендиамина, формалина и циансодер/кашего соединения с последующим выделением эгилендиаминдиуксусиой кислоты подкислением реакционной массы минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, в качестве циансодер кан1,его соединения используют ацетонциангидрии, полученный гмиконитрил гидролизу ют щелочью и обрабатывают реакционную массу минеральной кислотой до рП 7,2-7,5.