СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы- Советский патент 1974 года по МПК C07F9/38 

Изобретение относится к способу получения (2-оксиэтил)-этилендиамиио - N,N,N-Tpuc(метилфосфоновой кислоты), которая является эффективным фосфорорганическим комплексом, образующим прочные комплексы с ионами ряда металлов, в частности, с ионом железа (III), неразрушающиеся даже в сильно щелочной среде, и может применяться для отмывки теплоэнергетическото оборудования от коррозионных отложений и накиней, в апалитической химии нри маскировании ряда элементов, в медицине для выведения из организма ипкорнорированных токсичных металлов общей формулы: НОСН.СН,,/ СН,Р(0) (ОН), /NCH,CH,Nx (НО),Р (О) СН, СН,Р (О) (ОН), Известен способ получения N-(2-оксиэтил)этилендиамино - Ы,Ы,1 :-г/7ыс-(метилфосфоновой кислоты) в виде гексанатриевой соли взаимодействием N- (2-оксиэтил) -этилендиамина с хлорметилфосфоновой кислотой в растворе каустической соды. Недостатком известного способа является то, что конденсация аминов с хлорметилфосфоновой кислотой нротекает не однозначно, а приводит к смеси продуктов разной степени фосфорилирования, разделение которой затруднительно, а также применение в качестве исходного фосфорилирующего агента труднодоступной хлорметилфосфоновой кислоты. С целью упрощения способа N-(2-оксиэтил)этилепдиамин подвергают взаимодействию с формалином и треххлористым фосфором в водной среде с последующей очисткой целевого продукта известными приемами, например, пропусканием реакционно массы через кат онит КУ-2 л осаждением из метилового спирта . Конде 1сацию Х- (2-оксиэтил) -этилеидиамииа с формалином и треххлористым фосфором лучите проводить ири температуре кииения реакционной смеси (104-106°С) в течение 1,5 час; формалин вводят в реакцию с избытком 20%, остальные комноненты - в стехиометрических количествах. Учитывая возможиостъ образования продуктов с различной степенью фосфорилирования, выделение N-(2-оксиэтил)-этилендиампно - K,N,N-тpuc-(lenlлфосфоновой кислоты) в чистом виде ведут нутем иропускания реакционной массы после удалепия В 1деливн1егося при реакции хлористого водорода через катиоиит (Н+-форма). При этом образовавщиеся в качестве нобочных нродуктов соответствующие моно- и б«с-(метилфосфоновые кислоты), являющиеся слабыми кислотами с цвиттер-иоиной структурой, удерживаются катиопитом, а сильная трис- (метилфосфоновая кислота) вымывается

водой и выделяется осаждением из большого количества метилового спирта.

Общий выход N-(2-oкcиэтил)-этилeндиaминo-N,N,N-тpнc-(мeтилфocфoнoвoй кислоты) составляет 60-62%.

Пример. К 10,4 г (0,1 моль) N-(2-oкcиэтил)-этилендиамина прибавляют при перемешивании 31 мл воды и 32,5 г 37%-ного водного раствора формалина (0,36 моль СН20). Смесь перемешивают до полного растворения и, поддерживая охлаждением ледяной водой температуру не выше 30°С, прибавляют по каплям в течение 50 мип 43,5 г (0,32 моль) треххлористого фосфора. Затем реакционную массу нагревают при 104-106°С в течение 1,5 час, после чего выделившийся хлористый водород удаляют при пониженном давлении (12-15 мм остаточного давления), многократно добавляя воду (1,5 л). Остаток после упаривания растворяют в 250 мл воды и помеш,ают в колонку с катионитом КУ-2 (Н+форма). При элюировании веш,естБа с колонки содой собирают фракцию с рН 1-2 (350 мл), от которой при пониженном давлении отгоняют воду до объема 100 мл. Оставшийся раствор прибавляют -по каплям при перемешивании к 800 мл метилового спирта. Выпавший

осадок отфильтровывают, промывают метиловы.м спиртом до исчезновения ионов хлора и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Выход N-(2-оксиэтил)-этилендиамино-Ы,Ы,Ы-грис-(метилфосфоновой кислоты) 25 г (61,5% от теории), т. ил. 165-170°С (разложение).

Найдено, %: С 21,2; 21,3; П 5,8; 5,6; N 6,7; 6,5; Р 22,9; 22,8; 2,5.

CyHaiNgOioPs V2 HsO.

Вычислено, %: С 21,3; Н 5,6; N 7,1; Р 23,5; НаО 2,3.

Предмет изобретения

1.Способ получения N-(2-оксиэтил)-этилендиамино-М,М ,М-7/7ис- (метилфосфоновой кислоты) , отличаюшийся тем, что, с целью упрощения способа, N-(2-оксиэтил)-этилендиамин подвергают взаимодействию с формалином и треххлористым фосфором в водной среде с последующей очисткой целевого продукта известными методами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что очистку целевого -продукта ведут пропусканием его через катионит КУ-2 с последующим осаждением из метилового спирта.